數據處理過程中的不確定度   

 在這里，數據處理過程是指從測量的譜線強度計算樣品中元素濃度的過程，包括根據標準樣品建立校正曲線和根據校正曲線計算未知樣的濃度。在采用多重線性回歸方法確定校正曲線的過程中，校正模型的選用、基體校正方法、譜線重疊的校正方法、標準數據的準確性至分析濃度的范圍等都對分析結果的準確度產生影響。要對這些因素進行逐一精準分析是比較困難的，但對于一些比較簡單的體系，還是能作比較全的計算。Rashmi等就對用散射輻射法測定輕基體中Fe時的不確定度進行了較全的分析。

 標準不確定度的估計   

  前面對X射線熒光光譜儀分析中的不確定度來源進行了介紹，下面介紹幾個主要過程的標準不確定度估計方法。測量結果的標準不確定度實際上是由多個不確定度分量合成的。X射線熒光光譜分析中不確定度的來源分別從以下幾個方面考慮，即取樣(ul)、樣品制備(u2)、強度測量(u3)和回歸分析(u4，包括校正模型、校正系數的選擇和標準樣品標準值的準確性)。在實際分析中，其中的一個或幾個可能是對分析結果的合成標準不確定度起決定作用的分量，光譜測試儀，那么就應采取措施盡量減小其不確定度。此處的標準不確定度均采用相對標準不確定度，以免量綱不*。一般來說，如不說明，光譜儀，標準不確定度均指相對標準不確定度，實驗標準偏差也指相對標準偏差。

如果yà 氣管道與電極架有污染物排不出，分析結果會變差。應定期清理電極架及廢氣通道。

（2）試樣表面要平整，紋路*。當試樣放在電極架上時，不能有漏氣現象。 如有漏氣，激發時聲音比較尖銳不正常。

（3）樣品與控制標樣的磨紋粗細要*，不能有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，用力過大，容易造成試樣表面氧化。

（4）對高鎳鉻鋼磨樣時，要使用新砂輪片磨樣，磨紋操作要求更嚴格。表面溫度特別高時要用冷卻水冷卻。軟金屬比如純鋁或鋁合金要求用車床或銑床加工，表求表面平整。

（5）避免交叉污染，樣品含量有明顯差別時要注意更換砂輪片或砂帶，車刀或銑刀使用前要擦拭干凈。

注意：打磨好樣品表面如果殘屑不要用口吹，要用干凈干燥的洗球吹干凈。

（6）電極的zui上面應具有一定角度，使光軸不偏離中心，放電間隙應根據儀器說明書要求調節，并保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重復放電以后，電極會長尖，電極應通過專業加工，使其符合儀器要求角度或更換電極。激發產生的金屬蒸氣也會污染電極，所以必須激發一次后就用刷子清理電極。

（7）透鏡外表面受到分析時產生金屬蒸氣的附著，使透過率明顯降低，對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著，所以聚光鏡要進行定期清理。

（8）出射狹縫的位置變化受溫度的影響非常大，因此保持分光室內恒溫很重要，還要求室內溫度保持*，使出射狹縫不偏離正常。室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。濕度大容易導致高壓元件發生漏電、放電，顯微光譜儀，使分析結果不穩定。因此，要按照儀器要求，保持實驗室內恒溫恒濕。

（8）出射狹縫的位置變化受溫度的影響非常大，因此保持分光室內恒溫很重要，還要求室內溫度保持*，使出射狹縫不偏離正常。室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。濕度大容易導致高壓元件發生漏電、放電，東莞紫外光譜儀，使分析結果不穩定。因此，要按照儀器要求，保持實驗室內恒溫恒濕。