水分測(cè)定
梅特勒托利多PH計(jì)隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步水分的定量分析已被列為各類物質(zhì)理化分析的基本項(xiàng)目之一,作為各類物質(zhì)的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。
根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測(cè)定水分的不同要求。水分測(cè)定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量簽定;可以從成噸計(jì)的產(chǎn)品中測(cè)定含水量等等。
測(cè)量要點(diǎn)
在進(jìn)行操作前,應(yīng)首先檢查電極的完好性。甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛,以下主要討論復(fù)合電極。
實(shí)梅特勒托利多PH計(jì)驗(yàn)室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國(guó)外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒(méi)有,用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí),一般認(rèn)為可以使用,否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,用蒸餾水沖洗干凈,再進(jìn)行標(biāo)定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進(jìn)行定位,調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié),如無(wú)法調(diào)節(jié)到,則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極,里面要加外參比溶液即3 mol/
電極使用
1、玻璃電極插座應(yīng)保持干燥、清潔,嚴(yán)禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體,嚴(yán)禁沾上水溶液,保證儀器的高輸入阻抗。
2、 不進(jìn)行測(cè)量時(shí),應(yīng)將輸入短路,以免損壞儀器。
3、 新電極或久置不用的電極在使用前,必須在蒸餾水中浸泡數(shù)小時(shí)。使電極不對(duì)稱電位降低達(dá)到穩(wěn)定,降低電極內(nèi)阻。
4、 測(cè)量時(shí),電極球泡應(yīng)全部浸入被測(cè)溶液中。
5、 使用時(shí),應(yīng)使內(nèi)參比電極浸在內(nèi)參比溶液中,不要讓內(nèi)參比溶液倒向電極帽一端,使內(nèi)參比懸空。
6、 使用時(shí),應(yīng)拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞,以使參比電解液(鹽橋)借重力作用維持一定流速滲透并與被測(cè)溶液相通。否則,會(huì)造成讀數(shù)漂移。
7、 溶液中應(yīng)該沒(méi)有氣泡,以免使測(cè)量回路斷開(kāi)。
8、 應(yīng)該經(jīng)常添加鹽橋溶液,保持液面高于銀/。
校準(zhǔn)溶液
pH測(cè)量一定要標(biāo)定校準(zhǔn)嗎?
pH測(cè)量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。比色法當(dāng)然不要標(biāo)定,而電極法就一定要標(biāo)定,因?yàn)殡姌O法pH測(cè)量就是將未知溶液與已知pHs值的標(biāo)準(zhǔn)溶液在測(cè)量電池中作用比較測(cè)定,這是電極法pH測(cè)量的“操作定義”所決定的。
pH計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說(shuō)明書(shū)正確進(jìn)行。在具體操作中,校準(zhǔn)是pH計(jì)使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級(jí)、經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測(cè)量值,從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。
盡管pH計(jì)種類很多,但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)電計(jì)進(jìn)行定位,再根據(jù)待測(cè)溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測(cè)溶液呈酸性,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測(cè)溶液呈堿性,則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì),應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過(guò)程結(jié)束。此后,在測(cè)量過(guò)程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì),則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級(jí)pH計(jì)一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016型pH計(jì)等。