電廠快速智能定硫儀生物質燃料含硫量測定儀

儀器的安裝與使用方法

　　硬件的安裝與調試

　　整機系統由定硫儀主機單元、送樣單元、計算機系統和打印機四個單元組成。

　　1、打開送樣單元上蓋，對準燃燒爐入口處，固定推樣棒成一條直線，使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接，并盡量做到玻璃口對玻璃口封接，以防硫化物對硅橡膠管腐蝕。

　　2、將高溫燃燒爐引線接在有“電爐”字樣的兩個接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔內，插到底后退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個熱電偶接線柱上,（將接線柱短路線拆除）正端接紅、負端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標有“電解池”字樣的四芯插座內。將計算機后面標有“接控制器”字樣的十六芯插座與控制器后面標有“接計算機”字樣的十六芯插座之間，用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此，整機電氣接線即完成。

　　3、電解池安裝及檢漏：打開電解池上蓋，用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，zui后用蒸餾水沖洗（注意：嚴防將乙醇（或丙酮）液體直接接觸電解池殼體及上蓋）。將攪拌棒放入電解池內，蓋好上蓋，在電解池中注滿水，用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結玻璃熔板的接管連接起來，安緊電解池上的橡皮塞，打開電解池的放液管，如水面不下降，標明電解池不漏氣。

　　4、電解液的配制：dian化鉀（GB/T1272）、*（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸餾水中即可。

　　5、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入電解池內。

　　6、 慢旋“爐流”控制旋鈕，調整加熱電流，電流不宜過大，zui初5~7A，然后加大到8A或10A，大約40分

　　爐溫可升到1150℃。把電流表調到8A位置，燃燒爐開始升溫，當升溫到900℃－1000℃時，打開攪拌器按鈕，調整攪拌調速旋鈕到（1000－1500轉/分）合適轉速后，打開電磁泵開關，調節氣體流量計到規定的氣體流速（1000ml/min），關閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞，觀察氣體流量計的轉子是否下降，如下降則表示接電解池的凈化系統亦不漏氣， 否則檢查漏氣原因，主要是接口部位。 排除故障后打開燃燒管與電解池間的活塞，以干燥通氣管道和燒結玻璃熔板。

　　7、以上準備做完后，便可稱量試樣。在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內試樣混合均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運動，切勿上下搖動試樣瓶；或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是確保結果準確的關鍵之一。稱樣的重量是三位數，即50.0mg左右。

試驗的方法

　　1、正式試驗前，先做1~2個廢樣，補充溶液含硫量，達到電解終點電位便可做正樣。做正樣時，在瓷舟上稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣0.05g（稱準至0.0002g),在廢樣上覆蓋一薄層的三氧化二鎢，將瓷舟放入石英托盤上。

　　2、 打開計算機，雙擊“測硫程序”圖標，屏幕上出現一個程序界面，內容分別是：“輸入必要數據”、“打開已有報表”、“做廢樣”、“做正樣”、“打印當前報表”和“退出系統”，用戶可根據需要選擇其中一項。下面分別介紹各個項目的功能和操作方法。

　　（1）、《輸入必要數據》：單擊該項，輸入“送樣時間”、“送樣單位”、“室溫”等數據，單擊“確定”（也可暫時不輸入有關數據，直接單擊“確定”，因為在做正樣時，程序會再次提示輸入必要數據）。

　　（2）、《打開已有報表》：單擊該項，選擇并打開報表所在的文件夾，選中要打開的報表，單擊“打開”即可。若要打印該報表，單擊打印機圖標即可。

　　（3）、《做廢樣》：單擊該項，系統提示“放入煤樣”（單擊“確定”，試驗開始；單擊“取消”，取消該次操作。）放入煤樣后單擊“確定”，送樣器開始工作，廢樣試驗開始，屏幕顯示試驗情況。廢樣試驗結束后，系統提示“現在可以做試驗”，單擊“確定”，然后可以做正樣。

　　（4）、《做正樣》：單擊該項，系統提示“是否輸入必要數據”，若要輸入，單擊“是”，輸入后單擊“確定”，保存即可；若不輸入，單擊“否”，系統提示“放入煤樣”（單擊“確定”，試驗開始；單擊“取消”，取消該次操作）。放入煤樣后單擊“確定”，屏幕出現一個表格，表格的*列為試驗次數，第二列為煤樣的重量，第三列為含硫量。單擊屏幕下方的“開始”按鈕，按提示輸入煤樣重量，單擊“確定”，屏幕出現一個小的顯示框，送樣器開始工作，由計算機控制送樣棒推動瓷舟分別在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒,試樣燃燒后,庫侖滴定自動進行.當電解指示燈亮時顯示框中不斷有數字出現,表時試驗正在進行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做樣已經完成,請按確定退出".單擊"確定"后,放上第二個煤樣,單擊屏幕下方的"開始"按鈕,按上述方法做下一個煤樣.如此循環,可做多個煤樣。當做完3個以上煤樣，退出時，單擊“退出”，系統提示“是否保存”，單擊“保存”即可。

　　注意：試驗結束后，數據是否存盤，報表是否打印由操作者自定。

　　（5）、《打印當前報表》：單擊該項，選中所要打印的報表，單擊“打印當前報表”即可打印。

　　（6）、《退出系統》：單擊該項，即可退出測硫程序。

　　3、實驗結束后，關閉氣泵與攪拌器，將爐體加熱電流調節器到zui小后關閉電源開關，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池及電極，電解液可重復使用，時間長短根據重復使用的次數和試樣含硫量高低而定。若電解液的PH值小于或等于1時，此時電解液應棄之。

　　試驗連續進行。如中間間隔時間較長，在做正樣前要加做一個廢樣。把試樣的水份值輸入計算機。否則，結果為分析基含硫量。

儀器的維修

　　1、儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環境中使用。若*不使用，要妥善保管。儀器搬動時應輕放，特別是爐體，以防震壞硅碳管。

　　2、燒結玻璃熔板及其管道內有黑色沉結物時，應及時進行清洗。清洗方法如下：打開電解池上蓋，熔板及電極便被一起拿出，先用自來水沖洗后，將其放入新配制的清洗液（5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水，加熱溶解，冷卻后緩緩加入100ml濃硫酸）中，上下左右運動清洗，然后提起熔板,待清洗液流凈后，用此法再反復清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結物。熔板清洗完后，再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液，熔板應潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水，將電解池裝好。打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞，有黑色沉結物時用濾紙條擦凈即可。

　　3、如燒結玻璃板清洗后，流量計指示的流速仍達不到1000ml/min，或雖可達1000ml/min，但熔板處沒有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣，其中包括接連的乳膠管、硅橡膠管 、氣體凈化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應檢查流量計、燃燒管、干燥管是否堵塞，氣泵皮腕是否破裂。

　　4、送樣單元屬機械動作，需經常維護。如在小滑輪處略加一些潤滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極，否則會沾污電極。指示電極一旦沾污，終點控制即失靈，常導致過度滴定。此時，應用乙醇或丙酮擦洗電極。

　　5、在加、放電解液及洗電解池時，不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則，會使終點控制失靈。此時用乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。

　　6、為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內充填硅酸鋁棉，其厚度為3~4mm。為使硅酸鋁棉大小合適，可將燃燒管進口端頂在硅酸鋁棉上，打上個印記，按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區后沿上，也可用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。

　　7、本儀器連續使用3~5天以后，要用標樣校驗一次，以檢查燃燒管有無破裂或其它部分有無漏氣現象

測硫儀在化驗中出現的問題

電解池(定硫儀檢測全硫含量)由有機玻璃制成。在上蓋中固定有一對鉑電解電極和一對鉑指示電極，上蓋與殼體用橡膠密封圈密封。電解電極面積為1X1.5平方厘米，電解陰極置于電解池的中心，陽極置于電解池的邊緣，以使生成的dian盡快擴散。

    (1)玻璃熔板的透氣性。其透氣性直接影響測試結果。因此，對透氣性要定期檢查。如熔板有黑色沉結物，應及時清洗。取下電解池(不需打開蓋)，在電解池中注入水，其水以漫不到熔板為宜。將電解池傾斜放置，用滴管往熔板的支管中注入新配制的清洗液。(洗液配制：5g重鉻酸鉀和10ml水加熱溶解，待冷卻后緩緩加入100ml濃硫酸。)待洗液流凈后，重復2～3次即可除掉黑色沉結物。然后從加液漏斗注入自來水，用洗耳球反復沖洗至不留洗液，此時熔板應“潔白如初”。

    (2)電極的清洗。使用中常會遇到電極沾污、電解液發黃，造成測試結果不穩定或易導致過滴定，因而要定期用丙酮或乙醇小心擦洗電極。清洗后用蒸餾水沖洗，電解池裝好后要進行檢漏實驗。具體操作是，在電解池中注滿水，用乳膠管將電解池的抽管與燒結玻璃熔板接管連起來；關閉加液漏斗的活塞，打開電解池的放液管，如水面不下降則表明電解池不漏氣。

    (3)電解池電極易出現的故障與排除。

    ①電解液長時間發白、不電解，造成此故障原因是電解電極斷線或電解池插頭接觸不良。

    ②電解液發黃到發紅色、一直電解，造成此故障的原因是指示電極斷線或電解池插頭接觸不良。遇上述兩種情況，先排查外圍插頭是否潮濕，灑有電解液。如外圍正常，可檢查自動跟蹤單元或電位指示及終點控制單元板是否有故障。總之，對于所出現的各類故障排查，一定要認真細致，然后用煤標樣進行標定，以保證測量結果的準確。

    電解池對測硫儀的使用有很大相關，我們要是想提高測硫儀本身的壽命就必須維護好電解池只有把她維護好了，測硫儀的才可以使用的更*，測定結果才會更準確。

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