土壤消解經典國標方法
石墨消解儀+四酸濕法消解+帶螺口蓋
PTFE管
1.準確 稱取 風干土壤 0.5000 g±0.0010 g.
2. 2-3 mL HF, 2-4 mL 王水, 加蓋加熱 管溫110-120℃ 4h.
3. 4-2 mL 王水, 2 mL 高氯酸 加蓋加熱 管溫 120℃ 4h.
4.開蓋管溫 150~175℃冒煙趕酸,盡量趕至溶液近干(未清),稍降溫
批量補 2 mL 硝酸 150~175℃冒煙趕酸,不要煮干.
重復 2-3次至 管內干凈,狀態靈動,顏色清亮,呈白、淡黃色液體或橘黃色均質
膠狀固體。 一般需要6h.
如黑、渾濁補高氯酸,批量補酸量 0.5-1 mL。不要輕易補加
所有補酸必須所有樣品批量補加! 包括空白??!
6.出鍋前(120℃)加 2 mL 硝酸,10 mL純水,加蓋回溶4h轉移定容至50mL
稱取0.2g~0.3g (精確至0.1 mg)樣品(7.2) 于50 ml聚四氟乙烯消解管(6.5) 中,用水潤濕后加入5ml鹽酸(5.1),于通風櫥內石墨電熱消解儀上100C加熱45 min。加入9ml硝酸(5.2)加熱30min,加入5ml(5.3)加熱30min,稍冷,加入1ml高氯酸(5.4),加蓋120C加熱3h;開蓋,150'C加熱至冒白煙,加熱時需搖動消解管。若消解管內壁有黑色碳化物,加入0.5 ml高氯酸(5.4)加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失,開蓋,160C加熱趕酸至內容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入3ml硝酸溶液(5.12),溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉移至25 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12) 定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待測。于30d內完成分析。