二氧化硫測定裝置 二氧化硫殘留測定儀 中藥材二氧化硫殘留量測定方法
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二氧化硫測定裝置 二氧化硫殘留測定儀 中藥材二氧化硫殘留量測定方法附錄Ⅸ U 二氧化硫殘留量測定法本法系用晨曦公司提供的( 蔣先生)蒸餾法測定經硫黃熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。除另有規定外，按下列方法測定。儀器裝置 如圖。A為1000ml兩頸圓底燒瓶；B為豎式回流冷凝管；C為(帶刻度)分液漏斗；D為連接氮氣流入口；E為二氧化硫氣體導出口。另配磁力攪拌器及電熱套。測定法 取藥材或飲片細粉約10g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml，連接刻度分液漏斗，并導入氮氣至瓶底，連接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日處連接導氣管，將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液，置于磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶內的溶液至沸，并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定，至藍色或藍紫色持續20秒鐘不褪，并將滴定的結果用空白試驗校正。照下式計算：式中 A為供試品消耗碘滴定液的體積，ml； B為空白消耗碘滴定液的體積，ml； C為碘滴定液濃度，0.01mol/L；W為供試品的重量，g；0.032為每1ml碘滴定液(1mol/L)相當的二氧化硫的重量，g。 中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作 ①樣品前處理 用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻，稱取一定量樣品(試樣量可根據其中亞硫酸鹽含量高低而定)進行測定。 ②蒸餾 將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗。 ③滴定 向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標準溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍，且在30s內不褪色為止，記錄所用碘標準溶液的體積。做3次平衡，取平均值。
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