CHI400C系列時間分辨電化學石英晶體微天平(EQCM)是CH Instruments與武漢大學合作的產品(武漢大學)。石英晶體微天平(QCM)可進行極靈敏的質量測量。在適當的條件下,石英晶體上沉積的質量變化和振動頻率移動之間關系呈簡單的線性關系(Sauerbrey公式):
f = -2fo2 m / [A sqrt()]
式中是fo晶體的基本諧振頻率,A是鍍在晶體上金盤的面積,是晶體的密度(=2.684g/cm3),是晶體切變系數(= 2.9471011 g/cms2)。對于我們的晶體(fo = 7.995MHz, A = 0.196 cm2),每赫茲的頻率改變相當于1.34 ng。QCM和EQCM被廣泛應用于金屬沉積,高分子膜中離子傳遞,生物傳感器,以及吸附解吸動力學的研究等等。
CHI400C系列電化學石英晶體微天平含石英晶體振蕩器,頻率計數器,快速數字信號發生器,高分辨高速數據采集系統,電位電流信號濾波器,信號增益,iR降補償電路,以及恒電位儀/恒電流儀(440C)。電位范圍為10V,電流范圍為250mA。電流測量下限低于50pA。石英晶體微天平和恒電位儀/恒電流儀集成使得EQCM測量變得十分簡單方便。
CHI400C系列采用時間分辨的方式測量頻率的改變。傳統的方法是采用頻率直接計數的方法,要得到1Hz的QCM分辨率,需要1秒的采樣時間。要得到0.1Hz的QCM分辨率,需要10秒的采樣時間。我們是將QCM的頻率和一標準頻率的差值作周期測量,從而大大縮短了采樣時間,提高了時間分辨。我們可在毫秒級的時間里得到1Hz或0.1Hz或更好的頻率分辨。當和循環伏安法結合時,可允許在0.5V/s的掃描速度下獲得QCM的信號。這對需要較快速的測量(例如動力學測量)尤為重要。允許與QCM結合的電化學實驗技術包括CV,LSV,CA,i-t,CP。
400C系列在測量QCM頻率變化的同時,還能測量晶體諧振網絡的電阻變化。
400C系列也是相當快速的儀器。信號發生器的更新速率為10MHz,數據采集速率為1MHz。循環伏安法的掃描速度為1000V/s時,電位增量僅0.1mV。又如交流伏安法的頻率可達10KHz。儀器可工作于二,三,或四電極的方式。四電極對于大電流或低阻抗電解池(例如電池)十分重要,可消除由于電纜和接觸電阻引起的測量誤差。由于儀器集成了多種常用的電化學測量技術,使得儀器可用作通用電化學測量,也可單獨用作石英晶體微天平的測量(不同時進行電化學測量)。
CHI400C系列EQCM還包括一個特殊設計的電解池,如圖1(a)所示。電解池由三塊圓形的聚四氟乙烯組成。直徑為35mm,總高度為37mm。上面的是蓋子,用于安裝參比電極和對極。中間的是用于放溶液的池體。石英晶體被固定于中間和底下的部件之間,通過橡膠圈密封,并用螺絲固定。石英晶體的直徑為13.7mm,晶體兩面的中間鍍有5.1mm直徑的金盤電極(其它電極材料需特殊定做)。新晶體的諧振頻率是7.995 MHz。
硬件參數指標
恒電位儀
恒電流儀 (Model440C)
電位范圍: -10to10V
電位上升時間: <2微秒
槽壓: 12V
三電極或四電極設置
電流范圍: 250mA
參比電極輸入阻抗: 11012歐姆
靈敏度: 110-12-0.1A/V共12檔量程
輸入偏置電流: <50pA
電流測量分辨率: <1pA
CV的小電位增量: 0.1mV
電位更新速率: 10MHz
數據采集: 16位分辨@1MHz
自動及手動iR降補償 CV和LSV掃描速度: 0.000001-5000V/s
電位掃描時電位增量: 0.1mV@1000V/s
CA和CC脈沖寬度: 0.0001-1000sec
CA和CC階躍次數: 320
DPV和NPV脈沖寬度: 0.0001-10sec
SWV頻率: 0.1-100kHz
ACV頻率: 0.1-10kHz
SHACV頻率: 0.1-5kHz
自動電位和電流零位調整
電流測量低通濾波器,自動或手動設置,覆蓋八個數量級的頻率范圍
旋轉電極控制輸出: 0-10V(430C以上型號)
電解池控制輸出: 通氮,攪拌,敲擊
大數據長度: 256K-1,384K點可選
儀器尺寸: 37cm (寬) x 23cm (深) x 12cm (高)
儀器重量: 3.3kg