| 型號: | DMA 242 E |
| 品牌: | NETZSCH(耐馳) |
| 產地: | 德國 |
| 測量方法: | 強迫非共振法-粘彈譜儀 |
| 溫控范圍: | -170℃ ～ 600℃ |
| 頻率范圍: | 0.01 ～ 100 Hz |
DMA 242E Artemis 配備易于使用的 Proteus® 測量與分析軟件，能夠快速而方便地表征材料的動態熱機械性能與頻率、溫度、時間的關系。
DMA 242E Artemis 為模塊化的設計，可以配備冷卻系統，以及多種多樣的樣品支架，甚至包括更多的特殊配置，這使得它可以適應非常廣闊的應用范圍，成為各類實驗室的理想選擇。
DMA 242E Artemis 為下掛式裝樣設計，裝樣操作方便，易于更換不同種類的支架。
DMA 242E Artemis 可選配超過 30 種不同種類與規格的樣品支架，能夠為不同樣品的測試提供測試方法。
DMA 242E Artemis 可以通入惰性或氧化性氣氛，流量精確可控，可為測量提供優化的熱傳遞環境。
DMA 242E Artemis 可配備兩種不同的冷卻系統：液氮系統可線性冷卻至 -170°C，帶 vortex 管的壓縮空氣冷卻系統能夠冷卻到 0°C。
可控力范圍達到 24N（靜態力 12N，動態力 12N），適合于非常堅硬樣品的測量。若將量程限定在 4N 靜態力和 4N 動態力范圍內，則分辨率將進一步提高。
20-mm 行程的步進電機能夠精確測量出樣品在 DMA 測試過程中的長度變化。這對 DMA 242E Artemis 支持的各類靜態模式測試非常重要，如蠕變，松弛和 TMA 模式。
技術參數
溫度范圍：-170°C … 600°C
升溫速率：0.01 … 20 K/min
頻率范圍：0.01 … 100 Hz
力范圍：24N（靜態力12N，動態力12N）
高分辨率力范圍：8N（靜態力4N，動態力4N）
可控應變范圍：± 240 μm
靜態形變：20 mm
模量范圍：10-3 … 106 MPa
阻尼范圍（tgδ）：0.005 … 100
可選冷卻設備：
- 液氮冷卻
- 帶 vortex 管的壓縮空氣冷卻，冷卻至 0°C形變模式：
- 3 點彎曲
- 單雙懸臂
- 剪切
- 拉伸
- 壓縮 / 針入額外的測量模式：
- TMA 模式
- 蠕變/松弛
- 應力 / 應變掃描模式樣品形狀：取決于具體的形變模式（比如三點彎曲，的樣品尺寸為：長 60mm，寬 12mm，厚 5mm）
可選附件：
- 浸入式樣品容器
- 水蒸汽發生器
- 紫外設備
- 介電分析儀（DEA）
軟件功能
DMA 242E Artemis 的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統的 Proteus® 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數據分析功能。
這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復雜的分析。
Proteus® 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。
DMA 部分軟件功能：
可從眾多的 DMA 參數（如儲能模量，損耗模量，損耗因子，長度變化...）中選擇多個參數，以對數或普通坐標顯示。Y 軸最多支持四根，參數（曲線）顯示數量不限。
測量參數（如：作用力、位移、振幅、偏移量等）可以對時間、溫度或頻率作圖。
數據點標示功能。
可顯示長度變化曲線，并計算線性膨脹系數。
根據 WLF 方程進行外推計算得到主曲線。
轉變活化能計算。
Cole-Cole 圖。
松弛／蠕變模式的力/形變量-時間圖譜（選件）。
應力／應變掃描模式的力-振幅圖譜（選件）。
3D 圖譜功能
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常規應用實例
SBR 橡膠混合物 -- 多頻測量與主曲線
圖中所示為 SBR 橡膠混合物的多頻測試圖譜，正如我們所預期的，隨著頻率的增大，玻璃化轉變溫度向高溫漂移，儲能模量也相應增大。（實驗條件：2K/min 升溫，雙懸臂模式）
在多頻測試的基礎上，若使用 Williams-Landel-Ferry (WLF)方程以某參考溫度（圖中為 -20°C）為基準進行外推，可得到頻率外推曲線（主曲線,又稱為TTS曲線），推算常規測試所不能達到的*與極低頻率下的 E’和 tanδ數值。
玻璃纖維增強 PBT
圖中對一種 30％ 玻璃纖維增強的 PBT 材料分別取其平行與垂直于纖維方向進行 DMA 測試，使用三點彎曲模式、頻率 1Hz、升溫速率 2K/min。實驗結果表明平行方向（直線）的儲能模量明顯較高，E'下降起始點在 43°C，損耗因子數值也較小，兩者的損耗因子峰值則出現在同一溫度。
碳纖維增強環氧樹脂
帶自由推桿的單懸臂樣品支架是為精確測量非常堅硬的樣品而特別設計的。樣品的一端被緊緊地固定住，另一端則使用自由推桿進行振蕩測試。
右圖所示為某一碳纖維增強環氧樹脂的 DMA 測試結果。圖中可見樣品在 50℃ 的儲能模量高達 145000Mpa，表明該材料的模量甚至比金屬鈦更高。由于環氧基材的玻璃化轉變，儲能模量曲線在 159℃（起始點）之后出現下降，相應的損耗模量峰值為 171℃，損耗因子峰值為 176℃。
高剛性碳纖維增強環氧樹脂的 DMA 測量圖譜
樣品支架：單懸臂 + 自由推桿，20mm 跨距
測量參數：升溫速率 3K/min，頻率 10Hz，振幅 ±40μm
聚酯纖維的拉伸測試
聚酯纖維在拉伸模式下測試，結果表明樣品在低溫范圍內存在松弛效應，其特征溫度可用 E' 起始點或 E" 與 tgδ的峰溫進行表征。玻璃化轉變發生在 75°C 以后，儲能模量從 4200Mpa 下降到 200Mpa。
相關附件
適用于各種應用的樣品支架
DMA 242E Artemis 適用于各種樣品的測試，不管是液體、高填充熱固性樹脂，還是金屬和陶瓷。
要獲取準確的結果，需要針對不同的材料應用選擇最合適的測試條件。因此，耐馳公司開發了多種多樣的樣品支架、配件和測量模式，選擇面非常豐富。
濕度發生器
濕度發生器主要應用于已固化樣品及其他有機材料的水吸附過程研究。使用濕度發生器，可以創建相對濕度在 5% 至 95% 之間的測量氣氛，溫度范圍為室溫至 70°C。
紫外光源
DMA 242E Artemis 支持 OmniCure S2000 型紫外燈作為紫外光源，研究光觸發的反應，如粘合劑、油墨和涂料的紫外固化等。可以通過 NETZSCH Proteus® 軟件來控制紫外線照射的時間及強度。紫外照射在測試的任意溫度段都能觸發。
冷卻配件
儀器支持兩種不同的冷卻系統。液氮冷卻系統能線性降溫至 -170°C，帶 vortex 管的空氣壓縮冷卻能將溫度降至0°C。
特殊應用實例
特殊附件
泡沫材料的粘彈性 -- 絕熱壓縮推桿
在建筑行業，不管是新建筑，還是舊建筑翻修，絕熱泡沫材料在其中正扮演著越來越重要的角色。在墻體材料中使用絕熱泡沫，能夠減少通過墻體的熱損耗，有效地降低能源消耗。
左圖顯示了對于某熱泡沫樣品的測試結果。溫度范圍 -120...30℃，頻率 10Hz。
圖中儲能模量曲線約從 -63℃ 開始下降，相應的損耗模量峰溫為 -57℃，tanδ 峰溫為 -44℃。這一過程由材料的玻璃化轉變所致，決定了材料的使用溫度下限。
對于絕熱泡沫的壓縮模式測量
樣品厚度：5mm
樣品支架：壓縮，帶熔融石英推桿/氧化鋁片
測量參數：-120...30℃，2K/min；頻率10Hz，振幅±30μm
液態環氧粘合劑的固化 -- 液體樣品容器
下圖顯示了 DMA 對某一液態環氧粘合劑的測量結果。測量使用帶有容器和球形推桿的特殊樣品支架，該支架是為液體固化測試而特別開發的。在時間坐標下起始點 140min 之后儲能模量的快速上升是由固化反應所致，與 tanδ 曲線上 151min 的峰相對應。在曲線末尾儲能模量尚存在緩慢上升趨勢，表明在500min 內固化尚未*結束。
使用球形推桿樣品支架的 DMA 測量圖譜
樣品：環氧樹脂
樣品支架：壓縮模式樣品支架，帶容器，以及球形推桿
測量參數：30℃恒溫，頻率1Hz，振幅±20μm
濕度對于聚酰胺薄膜的機械性能的影響 -- 濕度發生器
在下圖例子中，對一片聚酰胺薄膜進行了干燥，并在拉伸模式下，使用濕度發生器進行了測量。在測量的開始階段，濕度發生器處于關閉狀態，儲能模量穩定在約 3000Mpa。隨后切換為 25% 相對濕度氣氛，此時聚合物的儲能模量快速下降，最終穩定在約 2400Mpa 的平臺上。最后依次將相對濕度提升至 50% 與 75%（分別在 7 小時與 14 小時后），儲能模量出現進一步降低。這些結果顯示了濕度含量對聚酰胺的儲能模量有非常大的影響，因為水在聚合物內部起到了增塑劑的作用。
DMA 使用濕度發生器的測量圖譜
樣品：聚酰胺薄膜（厚度：50μm）
樣品支架：拉伸
測量參數：恒溫 30℃，頻率 1Hz，振幅 ±75μm
濕度發生器參數：在 30℃ 下分別控制相對濕度 25%，50%，75%；吹掃氣：N2，10ml/min
洗發液對于頭發絲柔軟度的影響 -- 浸入式容器
右圖為頭發絲的應力 - 應變掃描圖譜。圖中紅色曲線為空氣中測量結果，藍色曲線則為將頭發絲浸入到水 / 洗發液的混合液體中的測量結果。兩次測試使用了相同的頭發絲，控制應力從 0.1N 變化到 1N，并測量相應的應變。圖中可見兩條曲線的斜率有一定差別，相比之下藍色曲線的斜率較大，表明在水 / 洗發液混合介質中頭發的儲能模量較低，即在洗發液中頭發會變得較為柔軟。
DMA 使用浸入式容器的測量圖譜
樣品：人類頭發（直徑在70μm至80μm之間）
測量參數：拉伸模式，溫度25℃，頻率1Hz，力從0.1N掃描至1N。
兩種齒科材料的光固化比較 -- UV-DMA
下圖對兩種齒科材料在紫外光照條件下的固化行為進行了比較。齒科材料 A 的儲能模量（紅色曲線）在 3.5min 后開始急速上升；齒科材料 B（藍色曲線）的反應相比 A 則約遲了一分鐘，而且通過比較兩條曲線的斜率得知，B 材料反應速率明顯較慢。最終兩者儲能模量差異明顯，齒科材料 A 為 1100MPa，齒科材料 B 為 700MPa。
DMA 聯用紫外光發生器的測量圖譜
樣品：兩種齒科材料
測量參數：壓縮模式，溫度30℃，頻率10Hz，振幅±15μm
特殊測量模式
天然橡膠的應力-應變測試
全新的 DMA242E Artemis 可在 24N 條件下工作。在這一寬廣的力值范圍下，可以研究非常厚而堅硬的樣品，特別對于壓縮與拉伸模式較為有利。右圖在壓縮模式下對某一天然橡膠樣品進行了應力 - 應變掃描測試。靜態力設置到了 12N，動態力則從 0.5N 掃描至 10.5N，并測量了相應的應變。右側大圖所示為動態力（藍色）與儲能模量（紅色）曲線，小圖所示則為應力 - 應變關系曲線，從曲線的線性度可知測試在胡克范圍內進行。
某一天然橡膠的應力-應變測試，樣品厚度2.01mm
樣品支架：直徑15mm的壓縮支架。
測量參數：室溫，頻率10Hz
TMA 模式：PTFE 的熱膨脹
除了動態測量之外，DMA242E Artemis 也支持三種不同的靜態模式測試：蠕變，松弛，TMA。
在蠕變模式下，對樣品施加恒定的靜態力，隨后測量相應的形變量。
松弛模式測試的則是維持某一設定的靜態形變量所需的靜態力的變化。
TMA 模式測量的是材料的熱膨脹，即在樣品上施加一個很小的靜態力，測量樣品隨溫度上升相應的長度變化。
在本例中，使用 DMA242E Artemis 的 TMA 模式，在 -170℃ ...100℃溫度范圍內，對 PTFE 的長度變化進行了測量。
在測量的開始階段，樣品長度呈現線性增長。26℃ 出現一個轉折臺階，與 PTFE從有序狀態到無序狀態的轉變有關。
PTFE 的 TMA 測量
樣品支架：TMA 壓縮模式
測量參數：-170℃...2K/min...100℃，靜態力：0.1N
