ELSD180工作流程
霧化過(guò)程
a、色譜柱流出物通過(guò)噴霧器針
c、形成均勻的霧狀液滴(氣溶膠)。
液體流動(dòng)相在載氣壓力的作用下在露化室內(nèi)轉(zhuǎn)變成細(xì)
小的液滴,從而使溶劑更易于蒸發(fā)。
液滴的大小和均勻性是保證檢測(cè)器的靈敏度和重復(fù)性
的重要因素
ELSD180通過(guò)對(duì)氣壓的精確控制,確保在霧化室內(nèi)形
成一個(gè)較窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸發(fā)所需要的溫
度大大降低。
蒸發(fā)過(guò)程
a、載氣把液滴從霧化室運(yùn)送到漂移管進(jìn)行蒸發(fā)。
b、液滴通過(guò)加熱的源移管,溶劑被除去。
C、干燥的樣品顆粒保留
鼓氣把液滴從霧化室運(yùn)送到漂移管進(jìn)行蔡發(fā)。
在源移管中,溶劑被除去,留下微粒或純?nèi)苜|(zhì)的小滴。
ELSD180采用低溫蒸發(fā)模式,對(duì)半揮發(fā)性物質(zhì)和熱敏
性化合物同樣具有較好的靈敏度
檢測(cè)過(guò)程
a、樣品顆粒通過(guò)淹動(dòng)池
b、激光“擊”顆粒被散射。
c、光電二極管檢測(cè)散射光
粒氣流從源移管出來(lái)后進(jìn)入光檢測(cè)池,在檢測(cè)
光散射作用,通過(guò)光電倍增管進(jìn)行收集。
溶質(zhì)顆粒在進(jìn)入光檢測(cè)池時(shí)被輔助載氣所包封,避免
溶質(zhì)在檢測(cè)池內(nèi)的分散和沉淀在壁上,極大增強(qiáng)了檢
測(cè)靈敏度,降低了檢測(cè)池表面的污染
ELSD180檢測(cè)條件優(yōu)化
載氣速和源移管溫度
優(yōu)化的原則
是ELSD中可以調(diào)節(jié)的兩個(gè)重要參數(shù),建立適當(dāng)?shù)慕档驮肼暤娇梢越邮艿某潭?并盡量提高信噪比
HPLC-ELSD分析方法需要對(duì)這兩個(gè)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化
票移管溫度
載氣流速
源移管溫度對(duì)基線水平和噪音的影響并無(wú)明顯的規(guī)律性。低
般來(lái)說(shuō),在其它條件不變的情況下,載氣流速越小
于某一溫度,基線水平較高,因?yàn)榈陀谶@一溫度,流動(dòng)相得
形成的物質(zhì)粒子半徑越大,對(duì)激光的散射能力越強(qiáng),相不到充分揮發(fā),而鹽的加入將會(huì)提高這一溫度,因?yàn)辂}的揮
應(yīng)的響應(yīng)信號(hào)越大。但并不是載氣流速越小越好,因?yàn)榘l(fā)需要更高的溫度,但并不是漂移管溫度越高越好,因?yàn)闇?br>當(dāng)載氣流速太小時(shí),流動(dòng)相不能*揮發(fā),背景噪音會(huì)度太高會(huì)使流動(dòng)相沸,反而會(huì)增加背景噪音,同時(shí)還有可
加,信噪比也會(huì)降低
能導(dǎo)致溶質(zhì)的部分揮發(fā),降低信噪比。