一、儀器的配置:
1.GC-6960型氣相色譜儀配雙氫火焰檢測(cè)器,
2.頂空進(jìn)樣器(全自動(dòng)半自動(dòng)),
3.血液中酒精分析專(zhuān)用,雙毛細(xì)管色譜柱,
4.氮、氫、空高純氣源,
5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機(jī)、色譜工作站),
6. 玻璃器皿:10mL刻度吸管2支,
1mL ,100mL容量瓶各6個(gè),
500uL移液器(配一次性移液頭)1支,
1mL刻度吸管2支,
涂抗凝劑的試管 一樣一根
7.試劑:無(wú)水乙醇 (分析純)
叔丁醇 (分析純)
正丙醇(分析純)
純蒸餾水
二、工作原理及優(yōu)點(diǎn):
啟動(dòng)后按設(shè)定值自動(dòng)完成加熱樣品;進(jìn)針;取樣;樣品充入定量管;六通閥切換進(jìn)樣;啟動(dòng)工作站開(kāi)始采樣記錄等工作、
分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量、顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因.
作為一種分析方法,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾,作為GC分析的樣品處理方法,頂空是簡(jiǎn)便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過(guò)優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.最后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,以至于頂空GC能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析,
三、頂空-氣相色譜儀實(shí)際應(yīng)用范圍:
(1)法庭科學(xué):血、尿中醇、醛、酮等揮發(fā)性毒物的檢驗(yàn),
(2)交通安全:車(chē)輛駕駛?cè)藛T飲酒及醉酒駕車(chē)時(shí)血液中酒精含量值的檢驗(yàn),
(3)釀酒行業(yè):啤酒中低沸點(diǎn)香味成分的測(cè)定,
(4)食品行業(yè):浸出油中的6#溶劑殘留量的檢測(cè),
(5)環(huán)境保護(hù):如江、河、湖等地表水及自來(lái)水中揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定,
(6)制藥行業(yè):藥品中的殘留溶劑的檢測(cè),
(7)材料控制:飲料瓶中乙醛殘留量的檢測(cè),
(8)涂料油漆:涂料油漆中的有機(jī)揮發(fā)物苯、甲苯、二甲苯等檢測(cè),
(9)包裝印刷:軟包裝袋中的有機(jī)溶劑殘留檢測(cè),
四、氣相色譜儀的主要性能特點(diǎn):
1、儀器采用全微機(jī)控制系統(tǒng),大屏幕LED顯示器,顯示豐富直觀;全新數(shù)字設(shè)計(jì),高集成電子電路,具有優(yōu)良的抗力,中文鍵盤(pán)式操作,設(shè)定參數(shù)及操作方便。
2、柱箱結(jié)構(gòu)緊湊、布局合理、溫度均勻,智能化雙通道后開(kāi)門(mén)設(shè)計(jì),使得降溫速度快(從280℃降到50℃只需8分鐘),效率更高,可穩(wěn)定控制在室溫上5℃,拓展儀器的應(yīng)用范圍。
3、儀器可同時(shí)配備兩個(gè)填充柱氣化室和一個(gè)毛細(xì)管氣化室,也可配備兩個(gè)毛細(xì)管氣化室,并可由單放大器擴(kuò)充為雙放大器。根據(jù)不同的分析應(yīng)用采用不同組合,可同時(shí)安裝多達(dá)三個(gè)檢測(cè)器,如FID、TCD、FPD檢測(cè)器等等。能方便的實(shí)現(xiàn)檢測(cè)器的串聯(lián)和并聯(lián)工作,真正實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用。
4、儀器可選配不同規(guī)格毛細(xì)管柱(口徑0.2-0.53mm),其合理的毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)(具有分流/不分流進(jìn)樣,隔膜吹掃及尾吹系統(tǒng))使得柱外效應(yīng)小,柱效高;使得色譜峰高、半峰窄不拖尾的峰型,因而得到定量結(jié)果準(zhǔn)確及好的重復(fù)性。
5、儀器采用單元模塊化設(shè)計(jì),使安裝簡(jiǎn)單及維修方便;新型的FID具有更低的檢測(cè)限,可方便地進(jìn)行噴口和離子收集極的拆卸、清洗,精確固定的發(fā)射極安裝結(jié)構(gòu)確保每臺(tái)儀器性能的高度一致。
6、氣路采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流雙重設(shè)計(jì);穩(wěn)定的調(diào)節(jié)模式,具有高精度、高可靠性且流量調(diào)節(jié)方便直觀。具有斷氣/漏氣保護(hù)及提示功能,可自動(dòng)切斷TCD橋電流,限度的保護(hù)錸鎢絲不受損害。
7、具有六路控溫系統(tǒng),柱室、氣化室、檢測(cè)室、轉(zhuǎn)化爐及外控事件。
8、具有五階線性程序升溫功能,能滿足于多組分的樣品分析。
9、具有掉電保護(hù)、超溫保護(hù)及開(kāi)機(jī)自檢功能。
溫控指標(biāo):
1)柱箱:室溫+5℃ -399℃
2)進(jìn)樣器:室溫+5℃- 399℃
3)檢測(cè)器:室溫+5℃ -399℃
五、 頂空進(jìn)樣器性能特點(diǎn):
頂空進(jìn)樣器控制色譜儀實(shí)現(xiàn)自動(dòng)運(yùn)行,連續(xù)分析,無(wú)人值守,提高工作效率。
每次進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動(dòng)采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。從進(jìn)樣針到傳輸管線的惰性進(jìn)樣通道是HS-16A的標(biāo)準(zhǔn)配置。獲得了的進(jìn)樣系統(tǒng)惰性。從樣品到儀器進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加精確。
微機(jī)控制,液晶顯示,中文,英文自由切換,薄膜鍵盤(pán),液晶可顯示:方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等。有一個(gè)全面的通電自檢程序,樣品盤(pán)自動(dòng)定位系統(tǒng),還有完整的故障報(bào)警,故障提示功能。方便分析中遇到的問(wèn)題及時(shí)處理。系統(tǒng)預(yù)存一套默認(rèn)分析方法,并允許用戶(hù)存儲(chǔ)多套常用分析方法和混合運(yùn)行分析方法。使用HS-16A的鍵盤(pán)可對(duì)其進(jìn)行控制,這一功能使它能夠配套所有的氣相色譜儀。
儀器參數(shù):
1. 樣品加熱溫度的控制范圍:室溫—240℃ 以增量1℃任設(shè);
2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度的控制范圍:室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè);
3. 樣品傳送管溫度的控制范圍:室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè);
4. 溫度控制精度:< ±0.1℃ ;
5.頂空瓶工位:16位;
6. 頂空瓶規(guī)格:標(biāo)準(zhǔn)10ml 、20ml( 其他規(guī)格可定制);
7. 重復(fù)性:RSD <1.5%;
8. 進(jìn)樣加壓范圍:0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));