甲醇水蒸氣重整制氫反應生成物的檢測色譜儀
甲醇水蒸氣重整制氫催化劑活性評價在固定床連續流動反應裝置中進行，反應器采用模擬工業列管的304不銹鋼反應管（尺寸為Φ25mm×3mm×750mm）。進行催化劑活性評價時，首先將緊密堆積的催化劑樣品30 mL裝入反應管的等溫層，然后用一定流量的N2吹掃反應管，緊接著改通入一定濃度、一定流量的H2-N2混合氣，并用程序升溫將反應管中心溫度升至230℃，在還原溫度下活化催化劑12h后，緩慢降低還原氣流量，并用計量泵將甲醇水混合溶液輸入反應系統，等還原氣關閉、反應穩定1h后，在30min內逐漸將系統壓力提升至反應要求壓力。在此條件下穩定反應2h后，經六通閥取樣進氣相色譜儀對干基氣體進行在線分析。氣相色譜儀采用北京普瑞分析儀器有限公司的GC-9280型氣相色譜儀，H2為載氣，熱導檢測儀，TDX-1填充柱，柱溫100℃，熱導電流120 mA。
為減少化工生產中的能耗和降低成本,以替代被稱為“電老虎”的“電解水制氫”的工藝，利用甲醇蒸氣重整──變壓吸附技術制取純氫和富含CO2的混合氣體, 經過進一步的后處理, 可同時得到氫氣和二氧化碳氣。
甲醇與水蒸氣在一定的溫度、壓力條件下通過催化劑, 在催化劑的作用下, 發生甲醇裂解反應和一氧化碳的變換反應,生成氫和二氧化碳, 這是一個多組份、 多反應的氣固催化反應系統。反應方程如下:
CH3OH→CO+2H2 （1）
H2O+CO→CO2+H2 （2）
CH3OH+H2O→CO2+3H2 （3）
重整反應生成的H2和CO2, 再經過變壓吸附法（PSA）將H2和CO2分離,得到高純氫氣。
甲醇制氫工藝原理：以甲醇和脫鹽水為原料，在催化劑作用下，進行甲醇轉化制得轉化氣，經變壓吸附分離制得純氫。
方法原理
采用甲醇制氫工藝氣相色譜儀，用填充柱，對甲醇制氫中氣體，液體進行測定，用外標法定量或校正面積歸一法定量。
甲醇水蒸氣重整制氫反應生成物的檢測色譜儀
儀器及設備
1． 氣相色譜儀配置：
GC-9280型氣相色譜儀配置雙檢測器 FID /TCD 轉化爐
三路載氣帶六通閥進樣
2． 不銹鋼色譜柱：
5A分子篩 （￠4＊2m）
改性GDX （￠4＊2m）
TDX-01 （兩根￠3＊2m）
3． 采樣袋及100ml注射器
4． 數據處理：電腦及色譜工作站
5． 分析天平（萬分之一）
試劑和材料
1． 載氣：高純氮，高純氫，空氣（Air要求無油，無雜質）
2．標氣：常量CO,CH4，CO2
3．標氣:微量CO,CH4,CO2
3． 分析級甲醇，蒸餾水
4． 配樣玻璃儀器：具塞10ml試管5個或10ml燒瓶5個
分析項目
催化劑還原過程的分析
原理:按工藝要求，催化劑還原過程使用的氫氣，氮氣混合氣，氫的含量從0.5％逐漸增至10％，最后達到轉化爐進出口氫相等。
測定氧含量氧測定：
1.分析條件：色譜柱：5A分子篩 載 氣：氫氣 柱溫：60℃ 檢測器：80℃ 氣 化：100℃ 流 速：40ml/min
2.標樣及樣品測定
標樣取空氣5ml,用氫氣稀釋至100ml，其氧含量為1.05％，定體積進樣。用外標法求出氧氣含量。
氫測定：
1．分析條件：色譜柱：TDX-01 載 氣：氮氣 柱 溫：60℃ 檢測器：80℃ 氣 化：100℃ 橋 流：120mA
2.標樣及樣品測定
用100ml玻璃注射器 ，抽取1.0ml氫氣注入100ml注射器內，用氮氣稀釋至100ml，其氫含量為1.00％，用外標法求出氫氣含量。
甲醇和水分析
分析條件： 色譜柱：GDX-105 氣 化：120℃ 載 氣：氫氣 流 速：40ml/min 柱 溫：80℃ 橋 流：120mA
檢測器：120℃ 進樣量：1ul
原料甲醇檢測
進廠原料甲醇主要檢測甲醇中水，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。分析譜圖如下：
甲醇，脫鹽水混合液的分析
主要分析汽化塔的甲醇和水溶液，甲醇含量為48-52％配制標樣，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。分析譜
冷凝液的分析
主要分析冷凝液的甲醇和水溶液，甲醇含量為15-20％配制標樣，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。
釜液，洗滌液的分析
主要分析釜液，洗滌液的甲醇和水溶液，甲醇含量為-5％配制標樣，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。
氣體分析：
分析條件：
色譜柱：TDX-01 載 氣：氫氣 柱 溫：80℃ 檢測器：120℃ 氣 化：120℃ 流 速：40ml/min 橋 流：120mA
1.轉化氣的測定
.轉化氣的組成為H2,CO,CH4,CO2,H2O,CH3OH等，主要分析CO,CH4,CO2。采用熱導檢測器，面積外標法定量。
2.產品氣的測定
產品氣分析微量CO,CH4,CO2經TDX-01柱分離進入轉化爐，轉化成甲烷，用FID檢測。
