實驗步驟
(1)于30mL坩堝內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g(稱準至0.0002g)和艾氏劑2g(稱準至0.1g),仔細混合均勻,再用1g(稱準至0.1g)艾氏劑覆蓋。
(2)將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐中,在1-2h內從室溫逐漸加熱到800-850℃,并在該溫度下保持1-2h。
(3)將坩堝從爐中取出,冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細攪松搗碎(如發現有未燒盡的煤粒,應在800-850℃下繼續灼燒0.5h),然后移動到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內壁,將洗液收入燒杯,再加入100-150mL剛煮沸的水,充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上,則本次測定作廢。
(4)用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,用熱水沖洗3次,然后將殘渣移入濾紙中,用熱水仔細清洗至少10次,洗液總體積約為250-300mL。
(5)向濾液中滴入2-3滴甲基橙指示劑,加鹽酸中和后再加入2mL,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,在不斷攪拌下加氯化鋇溶液10mL,在近沸狀況下保持約2h,zui后溶液體積為200mL左右。
(6)溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱水洗至無氯離子為止【用*檢驗】。
(7)將帶沉淀的濾紙移入已知質量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后再溫度為800-850℃的馬弗爐內灼燒20-40min,取出坩堝,在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫(約25-30min),稱量。
(8)每配置一批艾氏劑或更換其他任意一試劑時,應進行2個以上空白實驗(除不加煤樣外,全部操作相同),*質量的級差不得大于0.0010g,取算數平均作為空白值。●性能特點
■ 自動化程度高,操作方便:具有連續自動送樣機械,可一次放入24個樣自動測試,并可隨時連續加樣,大大減少化驗員工作量。
■ 結果準確,速度快:無須校正和過渡;采用雙層燃燒管,樣品在爐內進行二次燃燒,確保結果準確。
■ 控溫技術*:采用新型進口輕質保溫材料,升溫精度可達±3°C,特殊可達±1°C。
■ 智能型的自診斷,自保護設計,使儀器性能穩定,適應各種不同化實驗。
●技術參數
■ 測試時間:3-6min/樣
■ 測硫范圍:0.01%-40%
■ 樣品數量:1-24個/次(可連續加樣)
■ 控溫精度:±3°C,特殊可達±1°C
■ 測試溫度:煤1150°C,油900°C,也可自設設定。
■ 測硫分辨率:0.001%特殊可達0.0001%
■ 功 率:≤4KW
■ 電 源:(220±212)VAC (50±1)Hz
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