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由于2015版改加鹽酸用用0.01 mol/L NaOH 滴定，至黃色持續時間20 秒不褪，HCl易揮發，建議用壓縮機型
儀器詳細介紹
三、中藥材及飲片二氧化硫殘留量一體化蒸餾測定儀
為防止中藥材粗加工過程中濫用或者過度使用硫黃熏蒸的問題，國家藥典委員會在《中國藥典》2010年版******增補本，2015年版二氧化硫。規定山藥等10種傳統習用硫黃熏蒸的中藥材及其飲片，二氧化硫殘留量不得過400mg/kg，其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得過150mg/kg。此限度是為了防止中藥材初加工過程中濫用或者過度使用硫磺熏蒸。
對于蒸餾儀器的選擇，目前多以簡單的電熱爐或電熱套配合全玻蒸餾器組成，而且還要涉及到氮吹的控制，磁力攪拌器、滴定等，組裝程序極為繁瑣，操作不便。公司研制的多功能智能蒸餾儀實現了多種功能一體化設計，該儀器以《中國藥典》中二氧化硫檢測方法為依據，集合了加熱、蒸餾、冷卻、氮吹、磁力攪拌、滴定等各種功能，可以一次性處理四組樣品。
目前，二氧化硫的檢測方法主要有比色法、氣相色譜法、離子色譜法和滴定法等。比色法易受干擾且試劑毒性大，很少采用；離子色譜法具有專屬、******、自動化程度高的優點，但儀器設備昂貴，不利于基層藥檢系統的推廣使用；滴定法具有裝置簡單、低成本的優勢，是藥典規定的法定檢測方法。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置，整套裝置的購買、裝配和實施還需不斷完善。例如：（1）除了玻璃儀器裝置外，還需配備磁力攪拌、電熱套、滴定平臺、具備流速表的氮氣裝置等，并進行組裝。許多單位覺得購買設備多而繁瑣、組裝實施困難，無法開展該項檢測方法；（2）組裝好的裝置五花八門，在使用過程中存在氮氣流速不穩定、加熱不均勻、易漏氣、易暴沸等問題，相應帶來平行性差、回收率低等直接影響試驗結果的現象；（3）工作效率低，目前設備采用單聯裝置，難以同時處理多個樣品，對多批次藥材同時檢驗費時費力。
儀器創新點：
集加熱、回流冷凝、氮吹控制、磁力攪拌、滴定、接收多功能一體化組合，******匹配《中國藥典》中藥材二氧化硫殘留量法定檢測方法；
1、加熱：采用遠紅外陶瓷加熱裝置，單孔加熱功率≤400W（可調）；
2、回流冷凝管：《中國藥典》原圖設計；
3、氮吹控制：主機預留氮氣接口，內置氮氣過壓保護系統，單孔采用轉子流量計控制氮氣流速，60-600ml/min；
4、磁力攪拌：在接收瓶下方，主機內置磁力攪拌器，攪拌速度可單孔單調；
5、冷卻部分：主機預留冷卻水的進出水口，方便外接冷卻水源；
6、滴定平臺：主機預留滴定孔，可安裝滴定蝴蝶夾方便蒸餾時滴定作業；
7、儀器外殼采用耐強酸堿腐蝕的特氟龍涂層設計，適用于惡劣工作環境。
適用范圍：
各級藥品監督檢驗、藥品研究、中藥及飲片生產企業等開展中藥材二氧化硫殘留量檢測項目的單位。
本法系用蒸餾法測定經硫黃熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。除另有規定外，按下列方法測定。
如圖1。A 為1000ml 兩頸圓底燒瓶；B 為豎式回流冷凝管；C 為(帶刻度)分液漏斗；D 為連接氮氣流入口；E 為二氧化硫氣體導出口。另配磁力攪拌器、電熱套、氮氣源及氣體流量計。測定法：取藥材或飲片細粉約10g（如二氧化硫殘留量較高，超過1000 mg/kg，可適當減少取樣量，但應不少于5g），精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml。打開與自來水連接的回流冷凝管開關給水，將冷凝管的上端E 口處連接一橡膠導氣管置于250 ml 錐形瓶底部。錐形瓶內加入20 ml 的3%作為吸收液（橡膠導氣管的末端應在吸收液液面以下），并置于磁力攪拌器上不斷攪拌。開通氮氣，使用流量計調節氣體流量至約0.2 L/min。打開分液漏斗C 的活塞，使鹽酸溶液（6 mol/L）10 ml 流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸，并保持微沸。燒瓶內的水沸騰1.5h 后，停止加熱，放冷后，亞硫酸鹽生成的硫酸用標準氫氧化鈉溶液（0.01 mol/L）滴定。在吸收液中加入甲基紅指示劑（2.5 mg/ml）3 滴，用0.01 mol/L NaOH 滴定，至黃色持續時間20 秒不褪，并將滴定的結果用空白實驗校正。
