一 氯離子測定儀儀器的安裝與調試

1、概述

   隨著我國水泥工藝中窖外分解技術的廣泛應用，對水泥原料中氯含量的控制顯的尤為重要，根據生產工藝的要求，生料中的氯含量偏高將影響水泥生產工藝。另外水泥中氯含量偏高，也可能引起混凝土中的鋼筋銹蝕等問題。

2、 CL-5氯離子測定儀 的基本結構

 CL-5氯離子測定儀是河北省虹宇儀器設備有限公司自行研發的新一代檢測儀器在結構上主要由溫控部分、蒸餾部分、載氣部分、計時報餐及儀器外殼等部件組成。儀器外觀美觀、結構緊湊、安裝方便。

  開箱后，請按裝箱單清點物品，將主機除去包裝，放置在平整的試驗臺上，取出備件盒中蒸餾瓶、冷凝管和石英蒸餾管等部件，按圖2裝配完成。

3.2 連接
3.2 1 將蒸餾瓶進氣口與轉子流量計出口氣連接好（蒸餾瓶 進口是通到瓶底的一端）。
3.3測試
3.3 1加入約800ml 5g/L *溶液于洗氣瓶中，蓋緊膠皮塞（8#塞）。
3.3 2 將50ml錐形瓶放在冷凝管下端，冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶溶液中，用以承受蒸餾液，錐形瓶可斜置，便于硅膠管插入溶液中。
3.3 3將石英蒸餾管放入5ml蒸餾液，連接好蒸餾管進出口部分     （連接管不要太長，）蓋上爐蓋。
3.3 4開機：打開電源，設定溫度控制儀溫度250-260攝氏度打開溫度開關，打開氣泵開關（計時器同時倒計時）。調節氣體流量計，控制氣體流量50-200ml/min（控制氣體流速4~5個/S），此時錐形瓶中應有連續的氣泡產生。否則檢查氣路是否漏氣，
3.3 6關機：依次關上溫度開關，關上氣泵開關，關上電源開關。
3.4 維修
如出現爐子不升溫等問題時，按圖3電路原理圖檢修，并按圖4線路圖檢查，
3.5 注意事項
3.5 1做實驗時，檢查氣路是否連接好，是否有漏器現象。
3.5 2 開機和關機時一定按操作步驟進行。

二、氯離子測定儀水泥及其原料中氯的化學分析方法
1、使用范圍
 本方法規定了采用硝酸蒸餾-硝酸貢滴定法測定水泥及其原料中氯的化學分析方法，本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的測定。
2、方法摘要
 用規定的蒸餾裝置在約250攝氏度下，以硝酸和過氧化氫分解試樣，以凈化空氣作載體，進行蒸餾分離氯，用0.1mol/L硝酸作吸收液，蒸餾10~15min（視含量而定）后，向蒸餾液中加至乙醇的體積分數占75%以上，在PH3.5左右，以二苯碳酰肼為指示劑。用硝酸汞標準溶液進行滴定。

3、試劑
3.1除去另有說明，在分析中僅使用確認為蒸餾水或去離子水或相當純度的水，所用試劑為分析純或優級純試劑，本標準所列市售濃液體試劑的密度指20攝氏度的密度，單位為每立方厘米，在分析所用酸，凡未注明濃度者均指市售的濃酸
3.2 磷酸（H3PO4），密度1.68g/cm3或大于等于85%（質量分數）

3.3乙醇（C2H5OH）95%乙醇（體積分數）或無水乙醇。
3.4 過氧化氫（H2O2）密度1.11g/cm3或30%（質量分數）
3.5 過氧化氫（NAOH）溶液1.11g/cm3或30%（質量分數）
3.6硝酸（HNO3）溶液 c（HNO3）=0.5mol/L）將2g氫氧化納溶于100ml 水中。
3.7氯（CL）標準溶液
準確稱取0.3297g已在105-110攝氏度烘過2小時光譜純度或基準氧化納（NaCL）溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，此溶液1ml含0.2mg氯
 吸取上述溶液200ml注入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，此溶液1ml含0.04mg氯
3.8 硝酸貢（HG（NO3）2標準溶液（C（HG（NO3）2）=0.001MOL/l）
 稱取約0.34g（hg（no3）2.1/2h2o）溶于10ml硝酸（3.6）中移入1容量瓶內，用水稀釋至標線搖勻。
硝酸貢標準溶液標定方法：用微量滴定管準確加入0.20mg）或1.40mg）氯標準溶液（3.7）于50ml錐形瓶中，加入20ml 乙醇（3.3）1滴溴酚藍指示劑（3.10）及數滴氫氧化鈉溶液（3.5）至溶液呈藍色，然后滴入硝酸（3.6）至溶液剛好邊黃，再過量一滴（溶液PH約為3.5）。加入10滴二苯碳酰肼指示劑（3.11）用硝酸貢標準溶液（3.8或3.9）滴定至櫻桃紅色出現。
 同時進行空白試驗，空白實驗應與測定平行進行，采用*相同的分析步驟，取同樣量的試樣，
硝酸貢標準溶液對氯的滴定度，，按下式計算：

式中：TCL-每毫升硝酸貢標準溶液相當于氯的毫克數mg/ml
      V1-標定時消耗硝酸貢標準溶液的體積ml
      VO-空白試驗消耗硝酸貢標準溶液的體積ml
 3.10 溴酚藍指示劑溶液（１g/L）
  將０.１g溴酚藍溶于100ml乙醇（1+4）中
3.11 二苯碳酰肼指示劑溶液（10g/L）
    將1g二苯碳酰肼溶于100ml 乙醇（3.3）中
4 分析步驟
4.1 儀器準備工作：打開電源開關，設定溫控儀溫度250-260攝氏度，
4.2測定
向50 ml錐形瓶中加入約2ml水及4-5滴0.5mol/L硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶的溶液中。
 準確稱取0.20-0.30g（視含量而定）試樣（m）,精確至0.0001g，置于干燥的蒸餾管中，注意，勿使試料粘附于管壁）。加入5滴H2O2，搖勻，加入5ml磷酸（3.2），立即塞上帶有導管的磨口管，搖勻，將蒸餾管放入蒸餾爐內，迅速連接好蒸餾管的進出口部分（進氣的平直一端接洗氣瓶出氣的傾斜一端與冷凝觀相連），蓋上爐蓋，打開氣泵開關（計時器同時倒計時，）。調節氣體流量計，控制氣體流速100-200ml/min（此時）錐形瓶中應有連續的氣泡產生），在溫度250-260攝氏度下，蒸餾10-15min蜂鳴器報警，關閉氣泵開關，取出蒸餾管，將其置于試管架中，用乙醇（3.3）沖洗冷凝管2-3次，溶液中乙醇的體積分數站75%以上，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的錐形瓶。
向蒸餾液中加入1滴溴酚藍指示劑（3.0），滴加 氫氧化納溶液（3.5）至溶液呈藍色，然后滴加硝酸至溶液（3.6）至溶液剛好變黃，再過量1滴（溶液PH約為3.5）。加入10滴二苯碳酰肼指示劑（3.11）用硝酸貢標準溶液（3.8或3.9）滴至櫻桃紅色出現。
同時進行空白試驗，空白試驗應與測定平行進行，除不加試料之外，采用*相同的分析步驟，取同樣量的試劑，計算從測定中扣除空白試驗值。
5 結果的計算
試樣中的氯的含量按下式計算：

式中： Xa----試樣中的氯的質量分數%
       Ta---每毫升硝酸貢標準溶液相當于氯的MG/ML
       V2---空白試驗消耗硝酸貢標準溶液的體積ML
       V3---滴定時耗硝酸貢標準溶液的體積ML
       M---- 試料的質量，g
      注意，試樣稱取量應根據氯的含量確定，但氯含量小于0.2%。稱取0.3-0.5，當氯含量0.2%-1%時，稱取0.3-0.1g
操作說明：
1、控制溫度及時間的設定
 在儀器待機的狀態下，按【>】，儀器進入設定狀態，相應可調整為閃爍，按∧或∨鍵對該位進行加或減的調整按＞鍵可按順序分別調整溫度的百位，十位。個位，蒸餾時間的十位。
2、*按（加熱）鍵，電路開始加熱，自動安設定溫度控制相體溫度，到達設定溫度后，連接好蒸餾管進出口硅膠部分將蒸餾管放如電爐中，按（氣泵）鍵其本開始云狀，調整轉子流量及控制氣體流速50-200ml/min ,按（計時）鍵位無效
3、氣泵未開啟時（計時）鍵無效。
4、計時開啟后（計時）鍵位停止操作鍵，既再按（計時）鍵，儀器將停止所有工作進入待機狀態。
5、（加熱）及（氣泵）鍵均為單鍵操作，按一次啟動再按即停止。

 CL -5氯離子測定儀裝箱單：