頂空氣相色譜法測(cè)定水質(zhì)揮發(fā)性三氯甲烷、*方法原理:
將水樣置于密封的頂空瓶中，在一定的溫度下經(jīng)一定時(shí)間的平衡，水中的揮發(fā)性鹵代烴逸*部空間，并在氣液兩相中達(dá)到動(dòng)態(tài)的平衡。此時(shí)，揮發(fā)性鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。用帶有電子捕獲檢測(cè)器（ECD）的氣相色譜儀對(duì)氣相中揮發(fā)性鹵代烴的濃度進(jìn)行測(cè)定，從而可計(jì)算出水樣中揮發(fā)性鹵代烴的濃度。
頂空氣相色譜法測(cè)定水質(zhì)揮發(fā)性三氯甲烷、*色譜分析參考條件
色譜儀：帶電子捕獲檢測(cè)器（ECD）的氣相色譜儀。
色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，30 m（長(zhǎng)）×0.32 mm（內(nèi)徑）×1.0μm（膜厚），固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛細(xì)管柱。
氣化室溫度：120 ℃；
柱爐溫度：60℃
檢測(cè)器溫度：230℃
載氣流速：1.5 ml/min；
分流比：20：1；
尾吹氣：30 ml/min 。
頂空氣相色譜法測(cè)定水質(zhì)揮發(fā)性三氯甲烷、*混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
根據(jù)需要購(gòu)買(mǎi)不同含量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液。開(kāi)啟后的標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷凍、避光條件下密封保存，或參考生產(chǎn)商*的保存條件。
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（甲醇溶劑）：ρ=20.0 mg/L，組分為三氯甲烷、*
三氯甲烷、*標(biāo)準(zhǔn)中間液
用1 ml 氣密性針移取900 μl 甲醇到樣品瓶中，準(zhǔn)確移取100 μl 揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品瓶中，混勻密封，各組分濃度分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的1/10。標(biāo)準(zhǔn)中間液在冷凍、避光條件下密封保存，保存時(shí)間不超過(guò)1 周。
五、校準(zhǔn)曲線
取5 個(gè)頂空瓶，分別稱(chēng)取3 g NaCl 于各頂空瓶中，緩慢加入10.0ml 實(shí)驗(yàn)用水，再分別加入5 μl、50 μl 和100 μl 的標(biāo)準(zhǔn)中間液及25μl和50μl 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度。用氣相色譜儀測(cè)量系列濃度的揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高或峰面積，以各種揮發(fā)性鹵代烴的含量（μg/L）對(duì)應(yīng)其峰高或峰面積繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的線性回歸系數(shù)至少為0.995。
六、典型用戶(hù)譜圖：
