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如何操作氣相色譜儀

2015年10月14日 15:06:39 來源:北京華盛譜信儀器有限責任公司

1 加熱

由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同.測定溫度的方式也不相同 對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言

1.1過溫定位法

將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置

1.2 分步遞進定位法

將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當溫度基本穩定時 再同向轉動溫控旋鈕.開始繼續升溫:如此遞進調節、直至恒溫在工作溫度上.


2 調池平衡

調池平衡 實際是調熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出 講調節技巧.其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等

*步.用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;

第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;

第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;

第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;

第五步.用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處


3 點火  氫焰氣相色譜儀 開機時需要點火.有時因各種原因致使熄火后.也需要點火 然而.我們經常會遇到點火不著的情況 下面介紹兩種點火技巧.供同行們相試

3.1 加大氫氣流量法先加大氫氣流量.點著火后.再緩慢調回工作狀況 此法通用

3.2 減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量.點著火后.再調回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃氣和尾畋氣情況


4 氣比的調節

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣:l:l:10 但由于轉子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為 為各氣旌以良好匹配.目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應按下法調節:

(1)氮氣流量的調節

在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素 調節氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止

(2)氫氣和空氣流量的調節氫氣和空氣流量的調節效果.可以用基流的大小來檢驗 先調節氫氣流量 使之約等于氮氣?的流量.再調節空氣流量 在調節空氣流量時.要觀察基流的改變情況 只要基流在增加.仍應相向調節.直至基流不再增加不止 zui后.再將氫氣流量上調少許。


5 進樣技術

在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣 在考慮進樣技術的時候.主要是以注射器進樣為對象

5.1 進樣量

進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化.達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內 填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~ 10微升.氣體樣品一般為0.1~ 10毫升 在定量分析中.應注意進樣量讀數準確

(1)排除注射器里所有的空氣

用微量注射器抽取液體樣品時.只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶.就可做到遺一點。

還有一種更好的方法.可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次.每扶取到樣品后,垂直拿起注射器.針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部 推進注射器塞子.空氣就會被排掉。

(2)保證進樣量的準確

用經畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品.垂直拿起注射器.針尖朝上.讓針穿過一層紗布.這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進注射器塞子.直到讀出所需要的數值用紗布擦干針尖 至此準確的液體體積已經測得.需要再抽若干空氣到注射器里.如果不慎推動柱塞.空氣可以保護液體使之不被排走

5.2 進樣方法

雙手章注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片.洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力*時.要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口.壓下柱塞停留1~ 2秒鐘.然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)

5.3 進樣時間

進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長.遇使色譜區域加寬而降低柱效率 因此.對于沖洗法色譜而言.進樣時間越短越好.一般必須小于1秒鐘。



北京華盛譜信儀器有限責任公司制造和銷售專業色譜儀及配件


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