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摘要本標準規定了火花放電原子發射光譜儀波長示值誤差及重復性、檢出限、定量 限、分辨率、重復性和穩定性的評價方法。

  【儀表網 儀表標準】中國材料與試驗團體標準委員會決定對《火花放電原子發射光譜儀性能評價方法》團體標準征求意見稿公開廣泛征求意見。
 
  火花放電原子發射光譜儀是一種技術成熟、應用領域廣泛、科研生產中保有量高的分析儀器,在我國科學研究、冶金企業工藝控制及成品質量檢驗中發揮著重要的作用。然而, 如此眾多光譜儀的技術性能是否既能滿足國家計量校準規程的基本要求、同時又能滿足所在領域標準方法的要求,目前還沒有相應的評價標準。為了科學、規范地評價火花光譜儀的性能,制訂相應的評價方法標準顯得尤為重要。
 
  本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》,GB/T 20001.4 《標準編寫規則 第 4 部分:試驗方法標準》給出的規則起草。參考GB/T 32267-2015 分析儀器性能測定術語;GB/T 4103.16-2009 鉛及鉛合金化學分析方法 第 16 部分 :銅、銀、鉍、砷、銻、錫、鋅量的測定 光 電直讀發射光譜法;GB/T 4336-2016 碳素鋼和低合金鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發射光譜法(常規法);GB/T 11170-2008 不銹鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發射光譜法(常規法);GB/T 7999-2015 鋁及鋁合金中合金元素及雜質的光電直讀發射光譜分析方法;GB/T 13748.21-2009 鎂及鎂合金化學分析方法 第 21 部分:光電直讀原子發射光譜分析方法測定元素 含量等技術文件編制而成。
 
  本標準技術內容包括范圍、規范性引用文件、術語和定義、儀器、設備和試驗條件、考核樣品和材料、性 能測試、試驗數據處理、評價報告等8個章節。
 
  本標準規定了火花放電原子發射光譜儀波長示值誤差及重復性、檢出限、定量 限、分辨率、重復性和穩定性的評價方法。本標準適用于鋼鐵、有色金屬成分分析光譜儀使用性能的評價。被評價儀器應達到本文件推薦的計量校準規程相應技術等級,推薦的國家、團體分析標準適用于光譜儀使用性能的測試與評價。
 
  火花放電原子發射光譜儀:
 
  儀器由激發光源、分光系統、光電倍增管或固態成像器件(CCD/CID/CMOS 等)為檢測器的檢測系統和讀出系統等部分構成。
 
  特征譜線:
 
  根據測試基體及分析元素、譜線靈敏度選擇內標元素和分析元素譜線,所選特征譜線基本覆蓋光譜 儀波長范圍。用戶自行對儀器性能評價進行時,可參照這一原則,結合分析樣品類型和自有光譜儀技術 參數選擇考核元素及其特征譜線;廠家開展儀器性能評價時,可參照上述原則及光譜儀技術規格確定考 核元素和國家、行業、團體標準推薦的特征譜線,也可采用光譜儀特定的其他特征譜線;由第三方組織 對多型號光譜儀進行評價時,綜合參評光譜儀技術參數和上述原則確定參評元素及特征譜線。
 
  分析條件:
 
  按儀器設定的分析條件進行試驗,包括但不限于電極間距、光源類型、預燃時間、積分時間、氬氣流量。
 
  制樣設備:
 
  通常,鋁、鉛、鋅、銅等有色金屬及其合金樣品用銑床或車床加工,鋼鐵及合金樣品用銑床、砂輪研磨 機、砂帶研磨機制備。評價試驗中,各實驗室按統一的方式制備樣品。質控樣品與考核樣品采用相同樣品制備方法。
 
  試驗數據處理:
 
  測試數據按GB/T 8170進行修約,試驗方案應明確規定單個測量值、平均值、標準偏差、相對標準偏差、 判定極限數值(臨界值)的有效位數,通常,測量數據較判定極限數值多保留一位有效數字,平均值與判定 極限數值有效位數相同。檢出限、定量限、標準偏差、相對標準偏差最多保留兩位有效數字。 注:檢出限與定量限數字修約時只進不舍。
 
  評價報告:
 
  評價報告應當包括下列內容: a)評價目的與意義; b)評價原則; c)評價標準; d)評價活動概況; e)試驗方案; f)試驗結果及評價; g)總結。

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