【儀表網(wǎng) 儀表標準】根據(jù)國標委文“關于下達 2021 年第一批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計劃的通知”，《焦化甲苯中烴類雜質的氣相色譜測定方法》編制完成并征求意見，截止時間為2022年8月20日。
據(jù)悉，該標準為修訂項目，目前國家標準GB/T8038-2009《焦化甲苯中經(jīng)類雜質的氣相色譜測定方法》，采用的是內標法，做樣繁瑣，人為影響因素較多。焦化甲苯產品是以煉焦副產品粗輕苯為原料，先進行加氫處理，之后采用連續(xù)精餾的方法進行分離與提純，以得到純度較高的甲苯產品。因此焦化甲苯產品中雜質較少，組分沸點較低，通過毛細管氣相色譜法，所有的組分在色譜中均有響應。
本次修訂增加毛細管氣相色譜法分析甲苯的標準試驗方法，同ASTM D6526《毛細管氣相色譜法分析甲苯的標準試驗方法》方法原理相同，在適當條件下使用微量進樣器將適量樣品注入氣相色譜儀中，使用惰性載氣在色譜柱中分離甲苯和其它組分，這些組分流出后通過FID檢測器可以進行定量測量。甲苯和雜質的峰面積通過相對校正因子調整歸一化為100.00%，操作簡單、分析時間更短，準確率較高，故修訂此標準。
該文件規(guī)定了焦化甲苯中經(jīng)類雜質的氣相色譜測定的原理、采樣、試劑、儀器和材料、準備工作、試驗步驟、結果計算、精密度。適用于焦化甲苯中經(jīng)類雜質，包括苯、C8芳經(jīng)直至正壬烷的非芳經(jīng)的測定，內標法對每組雜質的測量范圍是0.01%~0.03%(質量分數(shù))，面積歸一化法每組雜質的測量范圍是0.0005%~1.6%(質量分數(shù))。
方法一：內標法
將已知量的內標物加入試樣中，用注射器取一定量的該混合物注入色譜儀汽化室，氣化的混合物被載氣攜帶進色譜柱層析，由氫火焰離子化檢測器檢測流出的每個組分，并在記錄器上記錄色譜圖。用雜質的相對保留時間定性、用雜質相對于內標物的色譜峰面積定量，要注意的是，計算時要考慮檢測器對各組分的相對校正因子。
所需儀器
1、色譜儀:帶火焰離子化檢測器，能滿足試驗條件要求的任何型號的色譜儀。儀器應有足夠的靈敏度，使含有0.005%(m/m)乙基苯的混合物，在規(guī)定的試驗條件下，得到的峰高至少為噪音的兩倍。
2、色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站。1.5.3.1.3―分析天平:感量為0.000 1 g.
3、注射器:1 uL，10 uL，50 uL，10 mL。
4、色譜柱:長 4m，內徑2mm的填充柱或長30m，內徑2.5 mm，膜厚0.25mm毛細管柱或
具有相同靈敏度的商品毛細管柱或能達到相同分離效果的色譜柱。
5、帶塞容量瓶: 10 mL、 25 mL和50 mL。
該標準的主要起草單位有金能科技股份有限公司、寶武炭業(yè)科技股份有限公司、冶金工業(yè)信息標準研究院等。
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