【儀表網 儀表標準】近日，河北省市場監督管理局發布《紫外分光光度法測油儀校準規范》地方計量技術規范，自2022年9月1日起在全省范圍內實施。
 

　　紫外分光光度法測油儀是依據物質分子在紫外區域的特征吸收光譜及朗伯-比爾定律，測量經萃取后的石油類中油分的儀器。儀器測量的樣品中油分經過正己烷萃取后，在波長 225 nm 處進行檢測，通過計算特征譜帶處的吸光度大小，來確定石油類物質的含量，其主要用于環境中石油類的檢測。
 

　　本規范是以 JJF 1001-2011《通用計量術語及定義》、JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》和 JJF 1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》為基礎性系列規范進行編寫。
 

　　在編制過程中，參考了 JJG 950-2012 《水中油分濃度分析儀》、JJG 178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》、HJ 970-2018 《水質 石油類的測定 紫外分光光度法(試行)》等文件中的部分內容。
 

　　根據JJF 1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》，本規范主要內容包括：范圍；引用文件；概述；計量特性；校準條件；校準項目和校準方法；校準結果的表達；復校時間間隔以及附錄A、B、C等內容。
 

　　校準環境條件：
 

　　1.溫度：(10～35)℃；2.相對濕度：≤85%；3.供電電源：交流電壓(220±22)V，(50±0.5)Hz；4.實驗室應通風良好、無陽光直射、無明顯機械振動、無強電磁場干擾，應避免其他冷、熱源影響。
 

　　校準前準備：
 

　　儀器開機預熱穩定后，用正己烷和相應濃度的溶液標準物質，按說明書中規定的操作方法對儀器進行校正，并將校準過程中使用的比色皿(石英、4 cm)用正已烷沖洗干凈備用。
 

　　波長示值誤差及重復性：
 

　　a)自動掃描儀器：采用波長掃描模式，慢速掃描，采樣間隔不大于0.5 nm(或不大于儀器最小步進波長)，采用透射比測量方式，在波長(200~300)nm范圍內用空氣做空白進行儀器基線校正，對氧化鈥標準濾光片進行光譜掃描，記錄241 nm左右特征峰對應的波長。連續測量3次，按照公式(1)，以3次測量值的算術平均值與標準值之差作為儀器波長示值誤差。按照公式(2)，以極差值作為波長示值重復性。
 

　　b)非自動掃描儀器：采用透射比測量方式，在氧化鈥濾光片波長特征峰(241 nm左右)單側3 nm處用空氣做空白進行透射比100%校正，插入擋光板調整透射比為0%，對氧化鈥標準濾光片進行透射比測量。以不大于0.5 nm(或不大于儀器最小步進波長)的間隔單向移動，重復以上步驟，在波長校準點測出氧化鈥濾光片的透射比，找出相應的透射比谷值波長，連續測量3次，計算方式同a)。
 

　　校準結果表達：
 

　　校準結果應在校準證書上反映，校準證書應至少包括以下信息：a)標題：“校準證書”；b)實驗室名稱和地址；c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同)； d)證書的唯一性標識(如編號)，每頁及總頁數的標識；e)客戶的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標識；g)進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接收日期；h)如果與校準結果的有效性應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；i)校準所依據的技術規范的標識，包括名稱及代號；j)本次校準所用的測量標準的溯源性和有效性說明；k)校準環境的描述；l)校準結果及測量不確定度的說明；m)對校準規范的偏離的說明；n)校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識；o)校準結果僅對被校對象有效的聲明；p)未經實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。
 

　　復校時間間隔：
 

　　儀器復校時間間隔建議為1年。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。
 

　　本規范為首次發布。本規范適用于紫外分光光度法原理的測油儀的校準。