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儀表網 儀表標準】近日,中國水利學會發布《水質 化學需氧量的測定 連續流動分析分光光度法》團體標準報批稿。本文件主編單位:遼寧省河庫管理服務中心(遼寧省水文局)、中國水利水電科學研究院。
根據中國水利學會團體標準制修訂計劃安排,本文件按照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》、GB/T 20001.4—2015 《標準編寫規則 第 4 部分:試驗方法標準》和 T/CHES 53—2021《水質監測分析方法標準編制技術導則》的規定起草。參考GB/T 11896—89 水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法;SL 219 水環境監測規范;SL/Z 390 水環境監測實驗室安全技術導則等規范編制。
本文件規定了測定地表水中化學需氧量的連續流動分析分光光度法。本文件適用于地表水中化學需氧量的測定。本標準的檢出限為1.3mg/L,測定下限為5.2mg/L。當樣品濃度超過200mg/L或氯離子濃度大于200mg/L時,宜經稀釋后測定。
方法原理:
樣品與試劑在蠕動泵的推動下進入到化學反應模塊,在密閉的管路中連續流動,被氣泡按一定間隔規律地隔開,并按特定的順序與比例混合、反應,顯色完全后進入流動檢測池進行光度檢測。
2.化學反應原理
樣品與重鉻酸鉀-硫酸的混合消解液在 150 ℃條件下消解,樣品的氧化反應導致六價鉻轉化為三價鉻,經 10 mm 流動檢測池連續測定鉻鹽在 420 nm 波長處的吸收值,其吸收值的變化量與樣品化學需氧量(chemical oxygen demand, CODcr)值呈線性相關。
干擾和消除:
水樣含氯離子會干擾化學需氧量的測定,可加入硫酸汞溶液消除干擾。硫酸汞溶液的用量可根據水樣中氯離子的含量確定,按質量(m)比 m (HgSO4) : m (Cl-)≥20 : 1的比例加入。水樣中氯離子的含量可采用 GB11896—89 進行測定。
儀器和設備:
1.連續流動分析儀:自動進樣器、化學反應單元、檢測單元及數據處理單元等組成。2.天平:精度為0.0001g。3.一般實驗室常用儀器和設備。
樣品的測定:
按照與繪制校準曲線相同的條件,取適量樣品進行測定,記錄測定信號值(峰高),從校準曲線上查得或由回歸方程計算出 CODcr。若樣品的 CODcr超出校準曲線檢測范圍,應將水樣攪拌均勻,取適量并稀釋后測定。
結果表示:
當CODcr的測定結果小于100mg/L 時,結果應保留到小數點后第一位;當測定結果大于或等于100mg/L時,測定結果應保留三位有效數字。
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