【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日，中國水利學(xué)會發(fā)布《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 連續(xù)流動分析分光光度法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)報批稿。本文件主編單位：遼寧省河庫管理服務(wù)中心(遼寧省水文局)、中國水利水電科學(xué)研究院。
 

　　根據(jù)中國水利學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃安排，本文件按照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T 20001.4—2015 《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》和 T/CHES 53—2021《水質(zhì)監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)編制技術(shù)導(dǎo)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 11896—89 水質(zhì) 氯化物的測定 硝酸銀滴定法；SL 219 水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范；SL/Z 390 水環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室安全技術(shù)導(dǎo)則等規(guī)范編制。
 

　　本文件規(guī)定了測定地表水中化學(xué)需氧量的連續(xù)流動分析分光光度法。本文件適用于地表水中化學(xué)需氧量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限為1.3mg/L，測定下限為5.2mg/L。當(dāng)樣品濃度超過200mg/L或氯離子濃度大于200mg/L時，宜經(jīng)稀釋后測定。
 

　　方法原理：
 

　　1.連續(xù)流動分析儀工作原理
 

　　樣品與試劑在蠕動泵的推動下進(jìn)入到化學(xué)反應(yīng)模塊，在密閉的管路中連續(xù)流動，被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開，并按特定的順序與比例混合、反應(yīng)，顯色完全后進(jìn)入流動檢測池進(jìn)行光度檢測。
 

　　2.化學(xué)反應(yīng)原理
 

　　樣品與重鉻酸鉀-硫酸的混合消解液在 150 ℃條件下消解，樣品的氧化反應(yīng)導(dǎo)致六價鉻轉(zhuǎn)化為三價鉻，經(jīng) 10 mm 流動檢測池連續(xù)測定鉻鹽在 420 nm 波長處的吸收值，其吸收值的變化量與樣品化學(xué)需氧量(chemical oxygen demand, CODcr)值呈線性相關(guān)。
 

　　干擾和消除：
 

　　水樣含氯離子會干擾化學(xué)需氧量的測定，可加入硫酸汞溶液消除干擾。硫酸汞溶液的用量可根據(jù)水樣中氯離子的含量確定，按質(zhì)量(m)比 m (HgSO4) : m (Cl-)≥20 : 1的比例加入。水樣中氯離子的含量可采用 GB11896—89 進(jìn)行測定。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.連續(xù)流動分析儀：自動進(jìn)樣器、化學(xué)反應(yīng)單元、檢測單元及數(shù)據(jù)處理單元等組成。2.天平：精度為0.0001g。3.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　樣品的測定：
 

　　按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件，取適量樣品進(jìn)行測定，記錄測定信號值(峰高)，從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計(jì)算出 CODcr。若樣品的 CODcr超出校準(zhǔn)曲線檢測范圍，應(yīng)將水樣攪拌均勻，取適量并稀釋后測定。
 

　　結(jié)果表示：
 

　　當(dāng)CODcr的測定結(jié)果小于100mg/L 時，結(jié)果應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第一位；當(dāng)測定結(jié)果大于或等于100mg/L時，測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。