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儀表網 行業標準】根據市場監管總局辦公廳市監計量發「2022]70號《市場監管總局辦公廳關于印發2022年國家計量技術規范項目制定、修訂及宣貫計劃的通知》,由江蘇省計量科學研究院為主承擔了《一氧化氮、二氧化氮檢測
報警器校準規范》的起草工作,目前該規范征求意見稿等文件現已完成。為了使上述國家計量技術規范能廣泛適用和更具操作性,特向全國各有關單位征求意見,希望專家們在百忙之中抽出時間對征求意見材料提出寶貴意見和建議。征求意見截止時間為2023年05月8日,意見反饋郵箱13770676816@163.com和huanjhx@simt.com.cn。
一氧化氮是一種無色無味難溶于水的有毒氣體,在工業上多用于半導體生產中的氧化、化學氣相沉積工藝,也可用于制造硝酸、人造絲漂白劑、丙烯及二甲醚的安定劑等。一氧化氮在空氣中易被氧化成二氧化氮,二氧化氮是一種棕紅色氣體,具有強烈腐蝕性和毒性。二氧化氮常見于汽車尾氣的排放、濃硝酸儲存庫(濃硝酸在光照或遇熱時會分解產生二氧化氮)、交通工程、井下開采等爆破后的炮煙中、化工生產反應釜產生的煙道氣、廢液廢固回收處理工藝等。一氧化氮和二氧化氮都具有強氧化性,遇可燃物易發生燃燒和爆炸,且都具有生物毒性,能夠損害人體呼吸道。二氧化氮還具有環境毒性,在臭氧的形成過程中起著重要作用,還是酸雨的成因之一。
作為重要的工業氣體,在半導體芯片車間、濃硝酸儲存庫、交通工程、井下開采等爆破現場、使用、產生氮氧化物的化工廠、廢液廢固回收處理車間等,有可能產生一氧化氮、二氧化氮氣體泄漏的環境作業場所,都安裝有大量的一氧化氮、二氧化氮氣體檢測報警器,因而保證這些儀器的量值準確,對安全生產、人員安全、環境監測都具有非常重要的意義。由于一氧化氮、二氧化氮氣體事關人民健康和安全生產,其檢測儀的量值準確性顯得極為重要,目前仍無法對該類儀器進行科學合理的量值溯源、無法保證該類儀器的量值準確性。
與其他國家計量規范相比,煙氣中氮氧化物的檢校可以按照JJG 968-2002《煙氣分析儀檢定規程》進行,但是JJG 968-2002不適用于其他場所安裝的氮氧化物檢測報警器。化學發光法原理的氮氧化物分析儀的檢校可以按照JJG 801-2004《化學發光法氮氧化物分析儀檢定規程》進行,但是目前大部分便攜式或固定式的一氧化氮、二氧化氮氣體檢測報警器為電化學原理,也不適用于JJG 801-2004。此外,JJG 968-2002 和JJG 801-2004都是針對氣體分析儀的,檢測報警器與分析儀相比,更側重于響應快,報警信號得到及時傳輸。因此,制定針對一氧化氮、二氧化氮氣體檢測報警器的校準規范是非常必要的。
JJF 1071《國家計量校準規范編寫規則》、JJF 1001《通用計量術語及定義》、JJF 1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構成支撐本規范制定工作的基礎性系列規范。本規范的制定參考了GB 12358-2006《作業場所環境氣體檢測報警儀通用技術要求》及GB/T 50493-2019《石油化工可燃氣體和有毒氣體檢測報警設計標準》、GBZ2.1-2019《工作場所有害因素職業接觸限值第一部分:化學有害因素》等技術法規。
依據JJF 1071《國家計量校準規范編寫規則》,本規范在架構上包括:范圍;概述;計量特性;校準條件;校準項目和校準方法;校準結果表達;復校時間間隔以及附錄等內容。
校準環境條件:
環境溫度:(5~40)℃;
相對濕度:≤85%;
工作環境應無影響儀器正常工作的電磁場及干擾氣體,校準現場應采取安全措施并保持通風良好。
校準設備:
1.氣體標準物質
使用氮中一氧化氮氣體標準物質、氮(或空氣)中二氧化氮氣體標準物質,其相對擴展不確定度不大于3 %(k=2)。當采用氣體稀釋裝置時,稀釋后的氣體標準物質不確定度應滿足上述要求。
2.秒表
秒表最大允許誤差不超過±0.10 s/h。
3.流量計
由校準用流量計和旁通流量計組成,流量范圍(0 ~1500)mL/min準確度級別不低于4級。
4.零點氣體
清潔空氣或高純氮(99.999%)。
5.氣體管路
應使用不易與氮氧化物氣體發生反應或吸附的材質,如不銹鋼閥和聚四氟乙烯管路。
校準結果表達:
校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息:a)標題:“校準證書” 或“校準報告”;b)實驗室名稱和地址;c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書或報告的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數的標識;e)客戶的名稱和地址;f)被校對象的描述和明確標識;g)進行校準的日期,如果與校準結果的有效性和應用有關時,應說明被校對象的接收日期;h)如果與校準結果的有效性和應用有關時,應對被校樣品的抽樣程序進行說明;i)校準所依據的技術規范的標識,包括名稱及代號;j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;k)校準環境的描述;l)校準結果及其測量不確定度的說明;m)對校準規范偏離的說明;n)校準證書簽發人的簽名、職務或等效標識以及簽發日期;o)校準結果僅對被校對象有效的聲明;p)未經實驗室書面批準,不得部分復制證書或報告的聲明。
復校時間間隔:
由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。復校時間間隔建議不超過1年。
本規范為首次發布。本規范適用于測量上限不高于250μmol/mol的一氧化氮、二氧化氮氣體檢測報警器的校準。(更多詳情請見附件)
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