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儀表網 行業標準】近日,天津國安盟固利新材料科技股份有限公司 、北京盟固利新材料科技有限公司等單位起草,由 TC243(全國有色金屬標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《鈷酸鋰化學分析方法 第1部分:鈷含量的測定 EDTA 滴定法和電位滴定法》征求意見稿已編制完成,現公開征求意見,截止時間2023年7月9日。
近年來,隨著國家經濟水平和科學技術的高速發展,大多數實驗室都配備了電位計或離子計等電位滴定所需儀器,因此電位滴定法也具有了一定的普適性。
所以,將電位滴定法加入到 GB/T 23367.1-2009《鈷酸鋰化學分析方法 第 1 部分:鈷量的測定 EDTA滴定法》是很有必要的,可進一步提升該標準的適用性及科學性。當對鈷量測試結果準確性要求不高,且要求操作簡單時,可采用普通的 EDTA 滴定法;當對鈷量測試結果準確度要求較高時,則應采用電位滴定法。不同的實驗室根據實際情況和需求,可自行選擇,一切皆以服務產品質量為宗旨。
GB/T 23367.1-2009《鈷酸鋰化學分析方法 第 1 部分:鈷量的測定 EDTA 滴定法》標準發布于2009年3月19日,于2010年1月1日正式實施,距今已有十余年,隨著科學水平的不斷提升和分析標準的不斷加嚴,原分析標準的通用性有待提升;此外,隨著 GB/T 20000.1-2014《標準編寫規則 第 4 部分:試驗方法標準》的實施,原分析標準中部分技術要素的編排也需重新考量。有鑒于此,本文件結合鈷酸鋰材料的特性,制定了適用于鈷酸鋰中鈷量測定的“EDTA 滴定法”及“電位滴定法”分析方法標準。
本文件代替 GB/T 23667.1-2009《鈷酸鋰化學分析方法第 1 部分:鈷量的測定 EDTA 滴定法》。本文件與 GB/T 23667.1-2009 相比主要變化如下:
——更改了標準名稱(見封面);
——增加了前言中提及專利注意事項(見前言);
——修改了紫尿酸胺指示劑研磨后的狀態描述(見 4.2.1);
——增加了 EDTA 滴定法中的試劑(見 4.2.3 和 4.2.4);
——增加了 EDTA 滴定法中測試方法的備注內容(見 4.5.4.1);
——增加了 EDTA 電位滴定法(見 5);
——增加了氧化還原電位滴定法(見 6);
——修改了重復性限(見 7.1);
——其它編輯性修改。
本文件正文部分共分為 8 章,其中第 1、2、3 章為規范性一般要素,包括范圍、規范性引用文件、術語定義和符號,第 4、5、6、7、8 章為規范性技術要素。
第 1 章范圍,本文件規定了鋰離子電池正極材料鈷酸鋰中鈷量的測定方法。本部分適用于鋰離子電池正極材料鈷酸鋰中鈷量的測定。測定范圍:58.00 % ~ 62.00 %。
第 2、3 章分別為規范性引用文件、術語和定義;與 GB/T 23367.1-2009《鈷酸鋰化學分析方法 第 1 部分:鈷量的測定 EDTA 滴定法》相比較,在無“規范性引用文件”和“術語定義和符號”的前提下,按照最新修訂的 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》的要求,保留了相關章節。
第 4、5、6 章分別為 EDTA 滴定法、EDTA 電位滴定法和氧化還原電位滴定法,并在各自的章節規定了相關的試劑、儀器、分析步驟和分析結果的計算。企業實際生產中使用哪種分析方法,直接閱讀相關章節即可,不會混淆使用的試劑和儀器,便于實際生產中操作。對于試劑或材料,只給出了潛在影響實際試驗效果的關鍵參數的要求,對于可商品化采購的標準件,不再闡述各個部件的具體細節及參數,對于需要經加工或預處理后方可使用的原料或試劑,相關操作均放在相關章節的第 2 小節中。對于儀器設備,只規定和列出了潛在影響實際試驗效果的關鍵必備設備及其具體參數的要求。對于試驗步驟,按照時間序和操作流程序的方式進行編排,重點關注試驗步驟的科學性、規范性和可操作性,對于可能引起重大分歧不宜給出特別具體的參數要求的步驟條款,均以給出范圍和規定過程要求的方式進行處理。
第 7 章 精密度,規定了鈷酸鋰鈷量測定的重復性和允許差。
第 8 章 質量保證與控制,規定了校核本分析方法標準有效性的頻次。
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