【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由威海市產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量檢驗(yàn)研究院主導(dǎo)編制的山東計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《室內(nèi)陶瓷磚美縫劑中壬基酚含量測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》已完成征求意見稿。為提高標(biāo)準(zhǔn)編制的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性、實(shí)效性，根據(jù)《山東計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)公開征求意見。
隨著社會(huì)的不斷進(jìn)步，人們對(duì)生活家居質(zhì)量的要求也越來越高。美縫劑是一類新型高檔家居裝修材料，主要由環(huán)氧樹脂、固化劑、顏料、填料、助劑等材料組成，產(chǎn)品固化后硬度高、韌性好、耐磨抗酸堿，既能解決瓷磚縫隙不美觀和臟黑的問題，又可有效抑制瓷磚縫隙細(xì)菌滋生，有助于創(chuàng)造干凈的家居環(huán)境，越來越受到消費(fèi)者的青睞。
我國是美縫劑生產(chǎn)大國，每年生產(chǎn)的美縫劑數(shù)量大，品種多。因此制定一種能有效監(jiān)測(cè)室內(nèi)陶瓷磚美縫劑中壬基酚的檢測(cè)分析方法是十分必要的，為裝修材料行業(yè)加強(qiáng)質(zhì)量控制、提高產(chǎn)品質(zhì)量、積極應(yīng)對(duì)貿(mào)易性技術(shù)壁壘提供技術(shù)支撐。
根據(jù)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)，提取壬基酚的前處理方法有液液萃取、固相萃取、超聲萃取、微波萃取、索氏抽提及超臨界流體萃取等方法；檢測(cè)分析方法有高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-質(zhì)譜法、毛細(xì)管電泳法、超臨界流體色譜法、膠束電動(dòng)色譜法、光譜法。色譜法因其檢測(cè)限低、檢測(cè)精度高的特點(diǎn)，成為近年來壬基酚檢測(cè)的主要方法。
目前現(xiàn)行有效測(cè)定壬基酚的標(biāo)準(zhǔn)中，涉及的領(lǐng)域主要有食品及食品接觸材料、紡織品、皮革類制品等，裝飾裝修材料領(lǐng)域尚無相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。
本文件規(guī)定了室內(nèi)陶瓷磚美縫劑中壬基酚含量測(cè)定的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、試樣制備與保存、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度、其他、試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容。本文件適用于室內(nèi)陶瓷磚美縫劑中壬基酚含量的測(cè)定。
原理：
以正己烷作為提取溶劑，采用超聲提取法對(duì)樣品中的目標(biāo)物進(jìn)行萃取，萃取液經(jīng)濃縮、凈化、定容處理后，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，選定選擇離子監(jiān)測(cè)掃描模式，用外標(biāo)校正曲線法定量。
儀器和設(shè)備：
1.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)：配電子轟擊電離源(EI)。
2.分析天平：精度 0.1 mg。
3.超聲波水浴裝置：功率不小于 400 W。
4.粉碎研磨機(jī)。
5.渦旋振蕩器。
6.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
7.氮吹儀。
8.具塞錐形瓶：100 mL。
9.梨形瓶：100 mL。
10.容量瓶：10 mL、25 mL、50 mL、100 mL。
試樣制備與保存：
取美縫劑試樣均勻混合自然干燥，經(jīng)液氮冷凍后，用粉碎研磨機(jī)粉碎至直徑不超過1 mm的顆粒，混合均勻后作為待測(cè)試樣，于室溫條件下保存，本文件中規(guī)定的室溫條件為10 ℃～30 ℃。
精密度：
在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。
試驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括但不限于下列內(nèi)容：a) 本文件的編號(hào)；b) 樣品信息；c) 試驗(yàn)結(jié)果；d) 試驗(yàn)過程中所出現(xiàn)的異常現(xiàn)象；e) 實(shí)測(cè)方法與本文件的不同之處；f) 試驗(yàn)日期。
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