【儀表網 行業標準】近日，由上海東大化學有限公司 、黎明化工研究設計院有限責任公司等單位起草， TC15(全國塑料標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《塑料 聚氨酯生產用聚醚多元醇 堿性物質含量的測定》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
聚醚多元醇(簡稱聚醚)是一種有機聚合物，是由起始劑(含活性氫基團的化合物)與環氧乙烷(EO)、環氧丙烷(PO)、環氧丁烷(BO)等在催化劑存在條件下經加聚反應制得，在硬質泡沫、彈性體、涂料、粘合劑等領域有廣泛的應用。
在聚醚生產過程中通常采用堿金屬作為催化劑，如KOH、NaOH等，過量的K+或者Na+存在會導致產品在下游應用中無法正常使用，后期通常需要加入弱酸進行中和反應，形成相應的結晶鹽，結晶鹽經吸附劑(主要成分是硅酸鎂和硅酸鋁)吸附、過濾裝置過濾后可以制備出相應的精制聚醚。
精制聚醚中殘留的微量堿性物質(堿金屬離子、結晶鹽及吸附劑等)都會對下游聚氨酯制品造成致命缺陷，而現在行業聚醚相關的產品標準中通常只檢測鉀、鈉離子濃度及pH值，不能準確檢測產品中殘留的所有堿性物質的含量，這就需要一種新的評價方法來衡量微量的堿性物質殘留。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件修改采用ISO 14899:2022《塑料 聚氨酯生產用多元醇 堿性物質含量的測定》。
本文件與ISO 14899:2022的技術性差異及原因如下：
——7.1 通則中“所有試劑均符合 ISO 6353-1、ISO 6353-2 和 ISO 6353-3 的規范”更改為“所用試劑的級別應在分析純(含分析純)以上”；“試驗用水應符合 ISO 3696：1987 的 2 級試劑水”更改為“試驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水的規格”；
——7.1 通則中增加了標準滴定溶液按 GB/T 601 進行制備、標定的規定；
——7.4 甲醇中將“試劑級，符合 ISO 6353-2”更改為“色譜純”，分析純及以下級別的甲醇空白值偏高，對測定的干擾大，影響測定結果的準確性；
——10.1CPR值計算和10.2堿值計算中，增加對平行測定次數及結果保留位數的相關規定；
——10.2中，增加了對公式中常數56.1含義的說明；
——11.1.2中，將0.2CPR單位更改為0.20CPR單位，并補充堿值為0.38μgKOH/g；
——11.1.3中，將0.6CPR單位更改為0.60CPR單位，并補充堿值為1.13μgKOH/g。
本文件做了下列最小編輯性改動：
——為與標準范圍內容一致，將標準名稱改為“塑料 聚氨酯生產用聚醚多元醇 堿性物質含量的測定”。
本文件描述了測定聚氨酯生產用聚醚多元醇中微量堿性物質含量的方法。了解聚醚多元醇中微量堿性物質的含量，對聚氨酯預聚物生產過程中防止反應物料凝膠化具有重要作用?？刂凭郯滨ドa用聚醚多元醇中堿性物質的含量對于確保反應的可持續性和可重復性也同樣具有重要作用。
本文件適用于聚氨酯生產用聚醚多元醇的質量控制，也可作為研究中的檢測方法，適用于檢測堿性物質的含量范圍為0mg/g～50mg/g(以KOH表示)的聚醚多元醇。最終結果值以CPR(受控聚合速率)為單位。本文件中的方法不適用于胺基多元醇。
原理：
30g聚醚多元醇試樣用甲醇稀釋，用0.01mol/L 鹽酸標準滴定溶液滴定，通過試樣和空白的滴定體積差值計算結果。
采樣：
將樣品從混合均勻的容器中抽取到干燥潔凈的硼硅酸鹽玻璃容器中(不接受軟玻璃容器)。如果通過管線或閥門取樣，在開始抽取樣品前，用產品徹底沖洗管線。密封樣品至分析時。
干擾：
在樣品中無意引入的任何酸性或堿性物質都會導致分析錯誤。能用作緩沖溶液的物質可能對分析的滴定終點造成干擾。某些樣品中可能含有多種不同微量化合物，這些微量化合物可能會導致滴定曲線的多次中斷，使得解釋變得困難。這種分析方法不適用于胺基多元醇。
設備：
1.自動滴定儀：能夠測定多個終點，配備一對電極或組合玻璃甘汞電極、5mL 滴定管和記錄器。
2.滴管:或其他自動分配裝置，能夠分配(50±0.1)mL。
3.天平：量程不小于30g，精度為1mg。
4.滴定瓶：100mL，或其他合適的滴定容器。
5.磁力攪拌器：配備惰性攪拌棒，或其他等同配置。
試驗報告：
測試報告應包括以下內容：
a) 標明引用本文件；
b) 鑒別分析試樣所需的所有細節；
c) 檢測結果，以 CPR 單位來表示，精確至 0.10CPR 單位，或以每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數表示，單位為 μgKOH/g；
d) 本文件未規定的可能對結果產生影響的任何因素和細節；
e) 分析日期。
詳情請見附件。
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