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儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日,由賽輪集團(tuán)股份有限公司 、北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院有限公司等單位起草,TC35(全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《橡膠 用
硫化儀測(cè)定硫化特性 第2部分:圓盤(pán)振蕩硫化儀》征求意見(jiàn)稿已編制完成,現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
硫化儀是上世紀(jì)六十年代發(fā)展起來(lái)的一種較好的橡膠測(cè)試儀器。廣泛的應(yīng)用于測(cè)定膠料的硫化特性。硫化儀能連續(xù)、直觀的描繪出整個(gè)硫化過(guò)程的曲線,從而獲得膠料硫化過(guò)程中的某些重要參數(shù)。硫化儀常見(jiàn)的分類,有圓盤(pán)振蕩硫化儀和無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀等。選用何種儀器進(jìn)行橡膠硫化特性的測(cè)量與表征對(duì)其在橡膠工業(yè)中的應(yīng)用很重要。
1977年國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定了一項(xiàng)關(guān)于圓盤(pán)振蕩硫化儀使用要求的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 3417《橡膠 用圓盤(pán)振蕩硫化儀測(cè)定硫化特性》。后來(lái),隨著各種無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀的開(kāi)發(fā)和普及,開(kāi)發(fā)了關(guān)于無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀使用要求的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 6502《橡膠 用無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀測(cè)定硫化特性》。但由于現(xiàn)有儀器在幾何和結(jié)構(gòu)上的多樣性,ISO 6502沒(méi)有具體細(xì)化使用要求。在1999年,涌現(xiàn)出許多不同的無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀,這些設(shè)備已經(jīng)有了重大的發(fā)展變化,并且在持續(xù)發(fā)展,因此,決定在設(shè)計(jì)和使用硫化儀方面提供通用的指導(dǎo)和協(xié)助,ISO 6502的名稱更改為《橡膠 硫化儀使用指南》。隨著無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀的使用日趨成熟,將指南修訂為《橡膠 用硫化儀測(cè)定硫化特性 第1部分:介紹》,以及隨后的兩部分,包括圓盤(pán)振蕩硫化儀和無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀。
我國(guó)相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)包括GB/T 25268-2010 《橡膠 硫化儀使用指南》、GB/T 9869-2014《橡膠膠料 硫化特性的測(cè)定 圓盤(pán)振蕩硫化儀法》和GB/T 16584-1996《橡膠 用無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀測(cè)定硫化特性》,鑒于我國(guó)國(guó)內(nèi)當(dāng)前硫化儀的發(fā)展和使用情況以及國(guó)外多年成熟的應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),同步修訂硫化儀系列GB/T XXXX。
GB/T XXXX擬分為以下三個(gè)部分:
——第1部分:介紹,目的在于在硫化儀的設(shè)計(jì)和使用方面提供通用的指導(dǎo)和協(xié)助。
——第2部分:圓盤(pán)振蕩硫化儀,目的在于明確圓盤(pán)振蕩硫化儀需滿足的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),確立使用圓盤(pán)振蕩硫化儀進(jìn)行膠料硫化特性測(cè)量的技術(shù)規(guī)范。
——第3部分:無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀,目的在于明確無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀需滿足的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),確立使用無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀進(jìn)行膠料硫化特性測(cè)量的技術(shù)規(guī)范。
本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB/T 9869-2014《橡膠膠料 硫化特性的測(cè)定 圓盤(pán)振蕩硫化儀法》,與 GB/T 9869-2014 相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:
(1)扭矩記錄精度由“扭矩滿量程的±0.5%”調(diào)整為“扭矩滿量程的±1%”;
(2)新增推薦的薄膜材料:玻璃紙、聚酯、尼龍、高密度聚乙烯(100 ℃以下)、平整、無(wú)涂層織物和類似材料。
本文件規(guī)定了一種用圓盤(pán)振蕩硫化儀測(cè)定橡膠混煉膠硫化特性的試驗(yàn)方法。硫化儀的使用介紹見(jiàn)GB/T XXXX-1。
原理:
1.將橡膠試樣放入具有初始正壓力并保持高溫的密閉試驗(yàn)腔內(nèi)。嵌入試樣里的雙錐形圓盤(pán)以一個(gè)小的旋轉(zhuǎn)振幅振蕩。圓盤(pán)振蕩使試樣產(chǎn)生剪切應(yīng)變,圓盤(pán)振蕩的扭矩取決于膠料的剛度(剪切模量)。所記錄的扭矩是時(shí)間的函數(shù)。
2.隨著硫化進(jìn)行,膠料的剛度逐漸增大。當(dāng)所記錄的扭矩上升到穩(wěn)定值或最大值時(shí),便得到一條硫化曲線(見(jiàn)GB/T XXXX-1)。如果扭矩繼續(xù)上升,則認(rèn)為硫化在給定的時(shí)間內(nèi)未完成。獲得硫化曲線所需的時(shí)間是試驗(yàn)溫度和膠料特性的函數(shù)。
3.從硫化曲線的扭矩和時(shí)間的關(guān)系中可以得到硫化特性參數(shù),如M=f(t),硫化特性參數(shù)在GB/ XXXX-1:202X第4章中給出。
校準(zhǔn):
試驗(yàn)儀器應(yīng)按照附錄A所示的時(shí)間表進(jìn)行校準(zhǔn)。
應(yīng)對(duì)扭矩傳感器和記錄儀進(jìn)行校準(zhǔn),方法一是在扭矩測(cè)量電路中加入一個(gè)經(jīng)計(jì)量標(biāo)定的電阻,以模擬所施加的特定扭矩值。
方法二是采用砝碼或標(biāo)準(zhǔn)扭矩系統(tǒng)(如:校準(zhǔn)過(guò)的扭力彈簧)來(lái)校準(zhǔn)扭矩測(cè)量系統(tǒng)。
注:可以用參考膠來(lái)檢驗(yàn)硫化儀之間的差異或單臺(tái)硫化儀在使用中的變化。合適的參考膠的剪切模量應(yīng)與正常試驗(yàn)用生產(chǎn)膠料的剪切模量相當(dāng)或者稍大,并且應(yīng)在幾周內(nèi)均勻穩(wěn)定。推薦的操作步驟如下:
——用具有良好狀態(tài)的經(jīng)校準(zhǔn)過(guò)的硫化儀進(jìn)行多次試驗(yàn),從每一條曲線中確定MH、ML或tc?等參數(shù);
——對(duì)于每一個(gè)參數(shù),可以用各系列值在選擇的置信水平上(95%或99%)定義一個(gè)置信區(qū)間;
——如果測(cè)定的膠料參數(shù)(例如MH、ML或tc?)在置信區(qū)間內(nèi)(在這種情況下,觀察到的差異在統(tǒng)計(jì)學(xué)上不顯著),則硫化儀在使用時(shí)的微小變化或硫化儀之間的微小差異不需要補(bǔ)償;
——確認(rèn)產(chǎn)生大偏差的原因(當(dāng)其中一個(gè)參數(shù)不在其置信區(qū)間內(nèi)時(shí),則觀察到統(tǒng)計(jì)學(xué)上的顯著變化),并對(duì)硫化儀進(jìn)行必要的維修和保養(yǎng)。
試驗(yàn)報(bào)告:
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
a)樣品說(shuō)明:
1)樣品及其來(lái)源的完整描述;
2)試驗(yàn)?zāi)z料的詳細(xì)信息。
b) 試驗(yàn)方法:
1)本文件名稱及編號(hào);
2)硫化儀的詳細(xì)信息。
c)試驗(yàn)說(shuō)明:
1)規(guī)定的振蕩幅度,報(bào)告上應(yīng)為總位移的一半,例如,當(dāng)總位移為2 °時(shí),報(bào)告上寫(xiě)1 °;
2)振蕩頻率(如果不是1.7 Hz時(shí)),用Hz表示(見(jiàn)5.5);
3)硫化溫度,用℃表示。
d)試驗(yàn)結(jié)果:
1)如需要,記錄扭矩和時(shí)間的硫化曲線;
2)按要求給出從硫化曲線上得到的參數(shù)值。
e)試驗(yàn)日期。
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