【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由中國工業(yè)環(huán)保促進(jìn)會(huì)組織起草的《催化裂化及催化重整裝置催化劑碳含量的測(cè)定 元素分析儀法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿編制工作。為使標(biāo)準(zhǔn)具有科學(xué)性、先進(jìn)性和適用性，現(xiàn)公開征求意見，歡迎社會(huì)各界對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容提出建議和意見。
 

　　為貫徹落實(shí)“十二五”規(guī)劃《綱要》提出的“建立完善溫室氣體統(tǒng)計(jì)核算制度，逐步建立碳排放交易市場”的任務(wù)，以及《“十二五”控制溫室氣體排放工作方案》提出的“構(gòu)建國家、地方、企業(yè)三級(jí)溫室氣體排放核算體系，實(shí)行重點(diǎn)企業(yè)直接報(bào)送能源和溫室氣體排放數(shù)據(jù)制度”的要求，國家發(fā)展改革委員會(huì)委托國家應(yīng)對(duì)氣候變化戰(zhàn)略研究和國際合作中心編制了《中國石油化工企業(yè)溫室氣體排放核算方法與報(bào)告指南(試行)》。該指南中規(guī)定了催化裂化及催化重整裝置催化劑燒焦再生過程中CO2排放量的核算方法，核算過程中需要測(cè)定催化劑上的碳含量，在核算方面，其它相關(guān)石油化工裝置也對(duì)催化劑碳含量的測(cè)定存在需求。目前催化劑中碳含量的測(cè)定方法通常為高頻燃燒紅外吸收法及燃燒-色譜檢測(cè)法，國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)均使用高頻燃燒紅外吸收法。該方法需要樣品量大，且測(cè)試過程中需加入助熔劑，相比較而言，燃燒-色譜法使用的有機(jī)元素分析儀是對(duì)有機(jī)固體等物質(zhì)中C、H、N、S元素進(jìn)行定量分析的常用儀器，試樣中的有機(jī)元素通過氧化還原反應(yīng)轉(zhuǎn)化為CO2、H2O、N2、SO2，通過色譜柱將反應(yīng)產(chǎn)生的混合氣體分離，TCD檢測(cè)器給出與各組分濃度成正比的電信號(hào)，軟件根據(jù)信號(hào)值計(jì)算相應(yīng)組分含量，具有自動(dòng)化程度高，分析速度快、所需樣品量少、測(cè)量范圍寬等特點(diǎn)，可滿足企業(yè)批量樣品快速分析的需要。本標(biāo)準(zhǔn)的制定為石化行業(yè)催化劑中碳含量的測(cè)定方式提供了更多的選擇，對(duì)做好催化劑再生過程中的碳排放核算具有重要意義。
 

　　本文件規(guī)定了使用元素分析儀測(cè)定催化裂化及催化重整裝置催化劑中碳元素含量的儀器設(shè)備、試劑和材料、樣品準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果表述、方法精密度。 本文件適用于催化裂化及催化重整裝置催化劑中碳元素含量的測(cè)定，含量范圍為：碳含量為0.01%(m/m)~ 6.20%(m/m)。
 

　　方法提要：
 

　　催化劑試樣中的碳元素在高溫富氧空間內(nèi)充分燃燒，在載氣的攜帶下經(jīng)過氧化催化劑，生成二氧化碳。生成的二氧化碳?xì)怏w通過一個(gè)高溫色譜柱后由載氣帶入熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算得出樣品中的碳含量。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.分析天平：精度0.001mg。
 

　　2.元素分析儀：一種能分析氧或碳、氫、氮、硫元素的檢測(cè)儀器，由進(jìn)樣系統(tǒng)、燃燒系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)組成。主要組成部分應(yīng)滿足以下條件：
 

　　a)進(jìn)樣系統(tǒng)：根據(jù)儀器情況配備自動(dòng)進(jìn)樣器，可承載固體或液體樣品，根據(jù)樣品的分析順序，可自動(dòng)控制樣品的進(jìn)入并與電子計(jì)數(shù)同步將樣品送入燃燒系統(tǒng)；
 

　　b)燃燒系統(tǒng)：燃燒溫度及燃燒時(shí)間可調(diào)，以保證催化劑樣品能充分燃燒；
 

　　c)分離系統(tǒng)：色譜柱溫度可調(diào)，使通過的混合氣體按照選擇保留時(shí)間被分離；
 

　　d)檢測(cè)系統(tǒng)：用于檢測(cè)二氧化碳的量，每一次試樣的分析過程對(duì)其他試樣的分析過程不應(yīng)產(chǎn)生干擾，如非色散紅外檢測(cè)器、熱導(dǎo)池檢測(cè)器等；
 

　　e)控制系統(tǒng)：主要包括分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控、分析數(shù)據(jù)的采集、計(jì)算、校準(zhǔn)處理等程序。
 

　　試驗(yàn)步驟:
 

　　1.空白試樣
 

　　按儀器工作條件，運(yùn)行空白樣品(空的錫囊)，進(jìn)行至少3次空白試驗(yàn)，空白值的限定應(yīng)根據(jù)所使用儀器技術(shù)要求，應(yīng)在規(guī)定的峰面積值以內(nèi)。
 

　　2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
 

　　將不同質(zhì)量的系列標(biāo)樣6個(gè)~8個(gè)置于錫囊中，按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)試，以獲得線性回歸曲線見附錄A，曲線相關(guān)系數(shù)不小于0.999。所確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)量范圍應(yīng)能覆蓋全部被測(cè)催化劑中碳元素的含量范圍。
 

　　3.樣品測(cè)試
 

　　將適量催化劑試樣(7.2)置于錫囊中(按照設(shè)備說明書建議選擇合適取樣量)，精確至±0.001mg，用鑷子將錫囊卷起來。按儀器工作條件進(jìn)行樣品測(cè)試。在測(cè)試期間每進(jìn)行10次樣品測(cè)定后進(jìn)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行曲線校準(zhǔn)。
 

　　結(jié)果表述:
 

　　由儀器系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算出催化劑樣品中的碳含量(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，%)。分析結(jié)果的數(shù)值修約按GB/T 8170的規(guī)定進(jìn)行，取兩次平行試驗(yàn)的算術(shù)平均值作為結(jié)果，報(bào)告結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后三位。
 

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