【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué) 、河南省獸藥飼料監(jiān)察所等單位起草，TC76(全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《飼料中硝基咪唑類藥物的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
硝基咪唑類藥物是一類以硝基咪唑環(huán)為基礎(chǔ)的化合物，主要包括甲硝唑( Metronidazole，MNZ) 、地美硝唑( Dimetridazole，DMZ)、洛硝噠唑( Ronidazole，RNZ ) 、替硝唑( Tindazole，TNZ) 、異丙硝唑(Ipronidazole，IPZ)等。硝基咪唑類藥物常被作為獸藥廣泛應(yīng)用于畜禽和水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)，主要用于預(yù)防和治療家禽的滴蟲病、豬的出血性下痢及厭氧菌感染，也用作生長(zhǎng)促進(jìn)劑，以促進(jìn)牛、豬、禽的生長(zhǎng)及改善飼料轉(zhuǎn)化率，但是該類藥物對(duì)哺乳動(dòng)物具有致癌、致畸、致突變作用和遺傳毒性，并且其生物降解率低，因此會(huì)殘留在畜禽體內(nèi)及畜禽產(chǎn)品中，對(duì)食品安全和人類健康造成威脅。
GB 31650—2019《食品中獸藥最大殘留限量》[10]規(guī)定地美硝唑、甲硝唑允許作治療用，但不得在動(dòng)物性食品的所有可食組織中檢出；農(nóng)業(yè)農(nóng)村部第250號(hào)公告把洛硝達(dá)唑和替硝唑列入了食品動(dòng)物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。因此，建立穩(wěn)定可靠的飼料中非法添加硝基咪唑類藥物的測(cè)定方法，對(duì)保障動(dòng)物性食品安全，保證我國(guó)畜牧養(yǎng)殖業(yè)持續(xù)健康發(fā)展具有重要的意義。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)、河南省農(nóng)畜水產(chǎn)品檢驗(yàn)技術(shù)研究院。
本文件描述了飼料中甲硝唑、地美硝唑、洛硝達(dá)唑、異丙硝唑和替硝唑的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和添加劑預(yù)混合飼料中甲硝唑、地美硝唑、洛硝達(dá)唑、異丙硝唑和替硝唑的測(cè)定。本文件的檢出限為0.5μg/kg，定量限為1μg/kg。
原理：
試樣中的硝基咪唑類藥物用乙腈溶液提取，經(jīng)混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)，內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器設(shè)備：
1.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源。
2.電子天平：精度0.1mg 和0.01mg。
3.旋渦混合器。
4.超聲波清洗器。
5.冷凍離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于14000r/min。
6.固相萃取裝置。
7.氮吹儀。
樣品：
按GB/T 20195制備試樣，取樣品至少200g，粉碎使其全部通過0.425mm孔徑的試驗(yàn)篩，充分混勻，裝入密閉容器中，備用。
液相色譜參考條件如下：
a)色譜柱：C18色譜柱(100 mm×2.1 mm，1.7 µm)或相當(dāng)者；
b)流動(dòng)相：A：0.2%乙酸水溶液，B：乙腈:甲醇(80:20，v/v，含0.2%乙酸)；
c)柱溫：40 ℃；
d)進(jìn)樣量：5µL。
質(zhì)譜參考條件如下：
a)離子源：電噴霧離子源；
b)掃描方式：正離子掃描；
c)檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；
d)電噴霧電壓：5 500 V；
e)離子源溫度：500 ℃；
f)霧化氣壓力(GS1)：50 psi；
g)輔助氣壓力(GS2)：60 psi；
h)氣簾氣壓力(CUR)：30 psi。
精密度：
在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不大于該算術(shù)平均值的20%。
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