【儀表網 行業標準】近日，由青島海關技術中心 、中紡標檢測認證股份有限公司 、深圳海關工業品檢測技術中心 、南京海關工業品檢測中心等單位起草，TC209(全國紡織品標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《紡織品 禁限用染料的測定 液相色譜-高分辨質譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
 

　　染料是紡織品印染加工環節不可缺少的染整助劑，除了可還原為致癌芳香胺而被禁用的偶氮染料之外，目前國內外在生態紡織品領域同時關注那些本身即具有致癌性、致敏性等危害的禁限用有害染料，其涉及到分散染料、酸性染料、堿性染料、溶劑染料等多種類別，在各種類型紡織纖維中均有存在風險。
 

　　近年，紡織品禁限用物質相關法規不斷更新，新法規不斷出臺。目前國內外紡織品中染料的檢測標準主要有 ISO 16373 系列標準、GB/T 20382《紡織品 致癌染料的測定》、GB/T 20383《紡織品 致敏性分散染料的測定》、GB/T 23345《紡織品 分散黃 23 和分散橙 149 染料的測定》等，但已有標準的化合物范圍已不能覆蓋法規規定，且在檢測儀器上多采用高效液相色譜法、液相色譜-質譜法、液相色譜-串聯質譜法等傳統方法，在檢測對象上均進行的是染料分類分組檢測(如致癌染料、致敏染料、其他染料)，同一樣品需進行多次檢測，檢測過程繁瑣、周期長、成本高。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件描述了采用液相色譜-高分辨質譜法(LC-HRMS)測定紡織品中 53 種禁限用染料的試驗方法。本文件適用于經印染加工的紡織產品。
 

　　原理：
 

　　以吡啶-水溶液為提取溶劑對試樣進行加熱提取，取上清液稀釋后，經濾膜過濾，用液相色譜- 高分辨質譜(LC-HRMS)測定，外標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.液相色譜-高分辨質譜儀(LC-HRMS)：配電噴霧離子源(ESI)。
 

　　2.水浴振蕩器。
 

　　3.玻璃樣品瓶：40mL帶旋蓋(有聚四氟乙烯墊片)。
 

　　4.電子天平：感量0.01g 和0.1mg。
 

　　5.微孔濾膜：0.22μm，聚四氟乙烯。
 

　　液相色譜條件：
 

　　a) 色譜柱：CAPCELL PAK UG120 C181)，3 μm，2.0 mm × 100 mm，或相當者；
 

　　b) 流動相：正離子模式：A 為 5 mmol/L 乙酸銨水溶液(含 0.01%甲酸)(5.7)，B 為乙腈(5.1)；負離子模式：A 為 5 mmol/L 乙酸銨水溶液(5.6)，B 為乙腈(5.1)。正、負離子模式梯度洗脫程序相同；
 

　　c) 流速：0.25mL/min；
 

　　d) 進樣體積：5μL；
 

　　e) 柱溫：30℃。
 

　　高分辨質譜條件：
 

　　a) 離子源：電噴霧離子源；
 

　　b) 掃描模式：正、負離子模式，分別采集；
 

　　c) 檢測模式：一級全掃描(Full Scan)+ 二級數據依賴性掃描(DDA)或二級數據非依賴性掃描(DIA)；
 

　　d) 其他質譜條件參見附錄 B。
 

　　精密度：
 

　　在95%的置信水平下，在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測定方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值應不大于這兩個測定值的算術平均值的15%。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告至少應給出下述內容：
 

　　a) 本文件的編號；
 

　　b) 樣品來源及描述
 

　　c) 采用的儀器和方法；
 

　　d) 測試結果；
 

　　e) 任何偏離本文件的細節；
 

　　f) 試驗日期。
 

　　更多詳情請見附件。