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儀表網 行業標準】根據總局計量司關于《國家計量技術規范制定、修訂及宣貫計劃》的要求,全國物理化學計量技術委員會在線理化分析儀器分技術委員會組織完成了《在線糖量 (含量)計校準規范》的制訂,現對該規范的征求意見稿進行廣泛的征求意見,希望各位專家提出寶貴的意見及建議。意見反饋郵箱:404468808@qq.com,截止時間4月20日前。
在線糖量(含量)計根據光的全反射現象,采用臨界角測量方法,利用線陣 CCD
圖像傳感器獲取含有折射率相對應明暗分界的圖像,結合不同的檢測算法,自動提取明暗分界的位置,實現儀器自動測量折射率,或者通過測量液體折射率計算物質含量的物化光學儀器。 在線過程折光儀可以連接在生產線管路上,用于實現產品生產線的自動化實時連續測量,適用于食品、飲料、制糖、化工、制藥行業,樣品量大且多樣的應用。
目前與之類似的儀器的國家規程有《阿貝折射儀檢定規程和手持糖量(含量)計檢定規程》,適用于目視測量的阿貝折射儀,采用阿貝折射儀玻璃標準塊檢定,由于測量精度低,對樣品溫度控制要求不高;而手持式的目視測量折光儀,儀器的標尺一般是百分比,分辨力低,無法控溫。故《阿貝折射儀檢定規程和手持糖量(含量)計檢定規程》不適于在線折光儀。
另外,規程為JJG 536-2015《旋光儀及旋光糖量計》檢定規程, 適用于利用物質旋光性與糖度之間關系制造的旋光糖量計; JJG42-2001《工作玻璃浮計》 檢定規程, 適用于了利用溶液密度與糖量之間對應關系制造的質量固定式工作玻璃浮計糖度計的檢定,這兩個規程均與在線折光儀的檢測原理不同,故也不適合參照。
本項目制訂的校準規范適用于的是在線折光原理的、數字顯示、具備溫度補償功能、溫度范圍跨度很大,控溫要求都在±1.0℃以內, 分辨力范圍在0.01-0.000001之間,準確度遠高于阿貝折射儀和手持折光儀,該類儀器可以用 Brix、nD 或 % 濃度顯示結果、信號輸出為DC4 至 20mA ,數字信號輸出RS-232或RS485或USB, 且無法采用阿貝折射塊對其進行校準。但與臺式數顯折射率儀相比,又易收到現場環境溫度的影響,目前全國范圍內尚無針對這類儀器的計量技術法規, 因此制定本類儀器的校準方法是必要的。
本規范依據JJF1001—2011《通用計量術語及定義》、JJF1071—2010《國家計量校準規范編寫規則》和JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》共同構成本規范制訂的基礎性系列規范。參考OIML R 142 Edition2018 ( E) 《 Automated refractometers: Methords and means of verification》、OIML R 108 《測量果汁糖含量的折射儀(Refractometers for the measurement of the sugar content of fruit juices)》、OIML R 124 《測量葡萄汁糖含量的折射儀(Refractometers for the measurement of the sugar content of grape must)》、ICUMSA SPS-3(2000) 折射率及折射率表-官方(Refractometry and Tables - Official)、JJG820-1993《手持糖量(含量) 計及手持折射儀》、 JJF(新)35-2019《在線糖量(含量)計校準規范》、JJF(津)68-2022《數字糖量計及數字折光儀校準規范》、JJF(津) 83-2023《 數字折光儀校準規范》、JJF(陜) 028-2020《數顯糖量計校準規范》、JJG(粵)063-2021《數字糖量計及數字折光儀校準規范》、JJG(桂)《臺式液體折射儀校準規范》并結合工作現狀制訂。
依據JJF1071—2010《國家計量校準規范編寫規則》,本規范在架構上包括:引言;范圍;引用文件;概述;計量特性;校準條件;校準項目和校準方法;校準結果;復校時間間隔以及附錄等內容。
校準環境條件:
1.環境溫度: (15~40) ℃。
2.相對濕度:≤85 %。
3.供電電源:電壓(220±22)V,頻率(50±1)Hz,或符合儀器工作要求的電源。
測量標準及其他設備:
1.優先采用與被校在線糖量(含量)計量性能相匹配的液體折射率有證標準物質,標準物質的測量不確定度應不大于被校儀器的折射率示值誤差。若測量折射率范圍內沒有相應折射率標準物質,可按照本規范附錄A的方法使用自行配制的折射率標準溶液進行校準。使用自行配制的標準溶液應當仔細評估溶液配制過程引入的測量不確定度,其不確定度應當滿足不大于被校儀器的折射率示值誤差的要求。
2.容量瓶、移液管,A級。
3.純水:符合GB/T6682的一級水。
4.數字溫度計,(10-100)℃,分辨力0.01℃及以上,經校準后最大允差不超過±0.01℃。
5.恒溫水浴箱:用于控制樣品槽內的被測液體溫度在檢測要求內,在(10-30)℃范圍內,溫度波動±0.02℃/10mins。
樣品槽:樣品槽用于盛放被測標準溶液,可與被測在線糖量(含量)計的棱鏡之間無漏液銜接,要求樣品槽中倒入被測標準溶液后,溶液可以覆蓋被校在線糖量(含量)計棱鏡表面,樣品槽具有一定深度,可保證數字溫度計的傳感器伸入底部測溫時,被測液體可將測溫傳感器浸沒,最大程度上不受空氣溫度波動干擾。樣品槽外層需要被水域包裹,故附有可通水域的夾層空間,并水域部分與恒溫水浴箱聯通,實現水域循環。
校準結果:
校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息:a)標題:“校準證書”;b)實驗室名稱和地址;c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數的標識;e)客戶的名稱和地址;f)被校對象的描述和明確標識;g)進行校準的日期,如果與校準結果的有效性和應用有關時,應說明被校對象的接收日期;h)如果與校準結果的有效性應用有關時,應對被校樣品的抽樣程序進行說明;i)校準所依據的技術規范的標識,包括名稱及代號;j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;k)校準環境的描述;l)校準結果及測量不確定度的說明;m)對校準規范的偏離說明;n)校準證書簽發人的簽名、職務或等效標識以及簽發日期;o)校準結果僅對被校對象有效的聲明;p)未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。
復校時間間隔:
由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的,送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔,一般不超過1年。
本規范為首次發布。本規范適用于折光原理測量的在線糖量計,或通過測量液體折射率換算為物質含量的折射儀,也可參照校準。(更多內容詳情請見附件。)
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