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儀表網 儀表標準】按照青海省標準化協會團體標準工作程序,標準起草單位已完成《氯化鉀中銨含量的測定 蒸餾后滴定法》團體標準征求意見稿的編制工作,現公開征求意見。
本標準按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本標準由青海省標準化協會歸口。本標準起草單位:海西州鹽化工產品質量檢驗檢測中心、青海省柴達木綜合地質礦產勘查院、青海省水文地質工程地質環境地質調查院、青海省地質礦產測試應用中心、中認英泰檢測技術有限公司、青海隆尚澤商貿有限公司。
本標準規定了蒸餾后滴定法測定氯化鉀中銨的原理、試劑和材料、儀器、樣品制備、分析步驟、試驗數據處理。
本標準規范性引用文件包括:GB/T 601
化學試劑標準滴定溶液的制備;GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法;GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定;GB/T 2441.1-2008 尿素的測定方法 第1部分:總氮含量。
方法原理:
氯化鉀在堿性溶液中蒸餾出的氨,用過量的硼酸溶液吸收,在甲基紅-亞甲基藍混合指示液存在下,用鹽酸標準滴定溶液滴定。
儀器設備:
1. 通常實驗室用儀器。2. 蒸餾儀器:如GB/T 2441.1-2008中圖1所示,或其他具有相同功效的定氮蒸餾儀器。3. 蒸餾加熱裝置:1000W~1500W電爐,置于升降臺架上,可自由調節高度。也可使用調溫電爐或能夠調節供熱強度的其他形式熱源。4. 防濺棒:一根長約100mm、直徑約5mm的玻璃棒,一端套一根25mm聚乙烯管。爆沸珠。
分析步驟:
1. 做兩份試料的平行測定。
2. 稱取約10g的試樣(精確到0.0002g)于蒸餾燒瓶中,加約100mL水和2mL鹽酸溶液(5.1),搖勻,加水至約400mL,放入一根防濺棒或數粒爆沸珠。
3. 向接收器中準確加入20mL硼酸溶液(5.3)、4滴~5滴甲基紅-亞甲基藍混合指示液(5.8),加水至略高于接收器雙連球管末端以保證封閉氣體出口,將接收器連接在蒸餾裝置的直形冷凝管下端。
4. 蒸餾裝置的磨口連接處應涂硅脂密封。
5. 連接好蒸餾瓶,通過滴液漏斗加入40mL氫氧化鈉溶液(5.2),在溶液流盡時加入20mL~30mL水沖洗漏斗,剩3mL~5mL水時關閉活塞。打開冷卻水,開始加熱。蒸餾出至少150mL餾出液后,把接收器稍微移開,冷凝管下端靠在接收器壁上,用pH試紙測試冷凝管出口的液滴,如無堿性結束蒸餾。關閉熱源。
6. 將接收器中的溶液混勻,用鹽酸標準滴定溶液(5.5)滴定,直至指示液呈灰藍色為終點。
本標準適用于氯化鉀中銨的測定。
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