采用的方法有碘量法、微庫倫法、氣相色譜（FPD檢測器）等
微庫倫法 分析單位是mg/m3， 精度是0.2mg/m3，
氣相色譜儀分析 分析單位是mol/mol，精度是0.02-0.05（10-6），
都是離線分析
碘量法主要分析15ppm以上的含量，基本準確，主要分析硫化氫，微庫倫法操作復雜，每次都需要標準樣測試轉化率，并且受到電解液、轉化管、電解池、載氣、氧氣、偏壓、增益等諸多環節影響，并且它必須用去離子水或重蒸餾水, 否則會造成儀器指針晃動和電位不穩定;在操作中還應注意保持電極表面干凈, 且電解液必須在冰箱中低溫保存，但是可以比較快捷的測定總硫含量，氣相色譜儀分析操作簡單，維護方便，但是只能每次測定一種成分含量，硫化氫、硫氧碳、二硫碳、硫醚、噻吩等等需要分開監測
碘量法如下：
合成氨原料氣中硫化氫含量的測定
1、原理：
用醋酸鋅溶液吸收樣氣中的硫化氫，生成的硫化鋅沉淀，再與碘作用，在酸性溶液中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定剩余的碘，從而求得硫化氫的含量。反應方程式如下：
ZnAc2 + H2S = ZnS + 2HAc
ZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
2、 測定步驟：
1）、在硫化氫吸收瓶中加入5%醋酸鋅溶液50mL，塞緊瓶塞。
2）、以0.2~0.5L/min的速度通入樣氣，通氣量根據樣氣中硫化氫含量而定，通半脫塔進、出口樣氣2L，半脫塔出口及變脫塔進口5L，變脫塔出口10L。
3）、取下通氣管，向吸收瓶中加入10 mL0.01mol/L碘標準溶液及5 mL（1∶1）鹽酸溶液。
4）、用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淺黃色，加入3 mL0.5%的淀粉溶液，繼續滴定至藍色消失。
5）、空白試驗：在吸收瓶中加入50 mL5%醋酸鋅溶液，10 mL0.01mol/L碘標準溶液，5 Ml（1∶1）鹽酸溶液，然后用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淺黃色，加入3 mL0.5%的淀粉溶液，繼續滴定至藍色消失。

3、 計算：
H2S含量=1000×（V2-V1）×N×17.04 / V0
式中：
V0——換算成標準狀態下干樣氣體積，L；
V1——滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；
V2——滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；
N——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；
17.04——硫化氫的克當量數，克；
標準狀態干氣樣體積的換算公式如下：
V0=（<B+P-Pt>/101325）*（273/<273+t>）
式中：
V——取樣體積，L；
f——濕式流量計的校正系數；
B——取樣時大氣壓，Pa；
P——取樣時樣氣壓力，Pa；
Pt——t℃時飽和水蒸氣壓力，Pa；
t——樣氣平均溫度，℃
4、注意事項：
1）樣氣要新鮮，不得用球膽取樣，接管線必須用聚乙烯管，不得用鐵管和橡膠管。
2）濕式氣體流量計要水平放置，讀數要預先進行校正。
3）加入碘和鹽酸的次序不能顛倒，以免硫化氫逸出。