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金湖大華自動化儀表有限公司

硫化氫分析法

時間:2010-5-13閱讀:2785
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采用的方法有碘量法、微庫倫法、氣相色譜(FPD檢測器)等
微庫倫法 分析單位是mg/m3, 精度是0.2mg/m3,
氣相色譜儀分析 分析單位是mol/mol,精度是0.02-0.05(10-6),
都是離線分析
碘量法主要分析15ppm以上的含量,基本準確,主要分析硫化氫,微庫倫法操作復雜,每次都需要標準樣測試轉化率,并且受到電解液、轉化管、電解池、載氣、氧氣、偏壓、增益等諸多環節影響,并且它必須用去離子水或重蒸餾水, 否則會造成儀器指針晃動和電位不穩定;在操作中還應注意保持電極表面干凈, 且電解液必須在冰箱中低溫保存,但是可以比較快捷的測定總硫含量,氣相色譜儀分析操作簡單,維護方便,但是只能每次測定一種成分含量,硫化氫、硫氧碳、二硫碳、硫醚、噻吩等等需要分開監測
碘量法如下:
合成氨原料氣中硫化氫含量的測定
1、原理:
用醋酸鋅溶液吸收樣氣中的硫化氫,生成的硫化鋅沉淀,再與碘作用,在酸性溶液中,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定剩余的碘,從而求得硫化氫的含量。反應方程式如下:
ZnAc2 + H2S = ZnS + 2HAc
ZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
2、 測定步驟:
1)、在硫化氫吸收瓶中加入5%醋酸鋅溶液50mL,塞緊瓶塞。
2)、以0.2~0.5L/min的速度通入樣氣,通氣量根據樣氣中硫化氫含量而定,通半脫塔進、出口樣氣2L,半脫塔出口及變脫塔進口5L,變脫塔出口10L。
3)、取下通氣管,向吸收瓶中加入10 mL0.01mol/L碘標準溶液及5 mL(1∶1)鹽酸溶液。
4)、用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淺黃色,加入3 mL0.5%的淀粉溶液,繼續滴定至藍色消失。
5)、空白試驗:在吸收瓶中加入50 mL5%醋酸鋅溶液,10 mL0.01mol/L碘標準溶液,5 Ml(1∶1)鹽酸溶液,然后用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淺黃色,加入3 mL0.5%的淀粉溶液,繼續滴定至藍色消失。

3、 計算:
H2S含量=1000×(V2-V1)×N×17.04 / V0
式中:
V0——換算成標準狀態下干樣氣體積,L;
V1——滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;
V2——滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;
N——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;
17.04——硫化氫的克當量數,克;
標準狀態干氣樣體積的換算公式如下:
V0=(<B+P-Pt>/101325)*(273/<273+t>)
式中:
V——取樣體積,L;
f——濕式流量計的校正系數;
B——取樣時大氣壓,Pa;
P——取樣時樣氣壓力,Pa;
Pt——t℃時飽和水蒸氣壓力,Pa;
t——樣氣平均溫度,℃
4、注意事項:
1)樣氣要新鮮,不得用球膽取樣,接管線必須用聚乙烯管,不得用鐵管和橡膠管。
2)濕式氣體流量計要水平放置,讀數要預先進行校正。
3)加入碘和鹽酸的次序不能顛倒,以免硫化氫逸出。

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