硅的測定（亞鐵還原硅鉬藍光度法）

一、試劑

1、稀硝酸（1+4）

2、*溶液（2%）

3、堿性鉬酸銨溶液：將鉬酸銨溶液（9%）和碳酸鉀溶液（18%）等體積合并，

儲存于塑料瓶中備用。

4、草酸（2.5%）。

5、*銨溶液（1.5%），稱*銨15g先加濃硫酸2ml混勻，然后用水

稀至1升備用

二、操作步驟：

取試樣30毫克，加至250毫升高型燒杯中，杯內加有預熱的稀硝酸（1+4）10毫升

，樣品溶清逸去氮化氣體，滴加*溶液（2%）2滴，繼續(xù)加熱煮沸，立即

加入堿性鉬酸銨溶液10毫升，搖動10秒后，加入草酸（2.5%）40毫升，硫酸亞

鐵銨溶液（1.5%）40毫升，搖勻，上機測試。

錳的測定（高錳酸銀鹽光度法）

一、試劑：

1、定錳混合液：400毫升的水加100毫升的硝酸，加2克的* 

2、過硫酸銨溶液（15%）或固體。

二、操作步驟：

稱試樣50毫克置于250毫升高型燒杯中，溶于預熱的定錳混合液10毫升，待試樣

溶解完畢，加入過硫酸銨溶液（15%）10毫升，搖勻，加水40毫升，放置數(shù)分鐘，

進行測試。

三、注意事項

1、過硫酸銨加入后要搖勻。

1、 記取含量時，要等少量小氣泡逸去后。

2、 磷的測定（氟化鈉-氯化亞錫磷鉬藍光度法）

一、試劑：

1、稀硝酸（1+2.5）

2、*溶液（2%）

3、鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液：取等體積的鉬酸銨（10%）與酒石酸鉀鈉（10%）

混勻。

4、氟化鈉-氯化亞錫溶液：氟化鈉24克溶于800ml水中加氯化亞錫2克（先以稀

鹽酸（1+1）1毫升，加熱溶解）

稀至1升，當天使用。經常使用時，可配制大量氟化鈉溶液，使用時取出部分

溶液加入規(guī)定量的氯化亞錫。

二、操作步驟

稱樣50毫克，置于250毫升高型燒杯中，加入預熱稀硝酸（1+2.5）10毫升，

加熱至試樣溶解，逸去氮化物氣體，滴加*（2%）2～3滴，繼續(xù)加熱

至沸10秒不褪色，加入鉬酸銨--酒石酸鉀鈉10毫升，搖勻，再加氟化鈉-氯化

亞錫溶液40毫升，以水作參比測量其含量。

三、注意事項

1、氧化時應使溶液致沸并保持5～10秒。

2、分析操作手續(xù)相對保持一致。以保證分析結果重現(xiàn)性和準確性。