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由于毛細管色譜柱柱效很高，對一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問題，但對同分異構體要嚴格選用毛細管色譜柱。
*色譜柱的選擇
按樣品極性選擇:
弱極性樣品，可選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。
中極性樣品，可選OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。
極性樣品，可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
按酸堿性選擇:
堿性樣品：弱堿性可選OV-1，SE-30等； 強堿性可選堿性PEGB
酸性樣品：FFAP
按沸點選擇:
高沸點物質可選OV-1，SE-30，SE-54等交聯柱，薄液膜
*毛細管內徑的選擇
成品分析：小口徑 0.25mm，0.32mm ，薄液膜
痕量組分分析：大口徑，厚液膜，0.53mm
*汽化溫度 比樣品沸點高20～30℃
*柱溫 在樣品沸點的0.7倍處，再看分離情況調整。
*檢測溫度 》柱溫 ；》 120℃（FID）
*分流比 小口徑》100:1 ；大口徑10～50:1或不分流進樣（用接頭）
*尾吹：15～30ml/分（滿足FID要求）； 隔膜清掃氣：1～5ml/分
*進樣量：0.3～0.5μl
* 定性與定量
定性與填充柱色譜一樣，或GC/MS
定量 一般用歸一法或內標法定量
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