DP24573型
數字式BOD5測定儀
使
用
說
明
書
目 錄
、. 儀器簡介及使用范圍...................................................................................................... 1
二、. 工作原理......................................................................................................................... 1
2.1 B0D5基本原理............................................................................................................... 1
2.2 測定原理....................................................................................................................... 1
三、. 主要指標................................................................................................................. 1
四、. 儀器的組成..................................................................................................................... 1
五、. 安裝和使用..................................................................................................................... 1
5.1 環境條件....................................................................................................................... 1
5.2 功能部件說明............................................................................................................... 2
5.3 使用....................................................................................................................... 2
5.4 檢查步驟....................................................................................................................... 2
六、. 分析方法及分析步驟...................................................................................................... 3
6.1 四種無機鹽的制備........................................................................................................ 3
6.2 稀釋水的制備............................................................................................................... 3
6.3 實際樣品BOD5的測量................................................................................................... 3
6.4 測定數據處理:............................................................................................................ 4
6.5 標準樣品的BOD5試驗方法............................................................................................ 5
6.6 影響BOD5測定的因素................................................................................................... 5
6.7 稀釋.............................................................................................................................. 6
6.8 接種.............................................................................................................................. 6
6.9 接種方法....................................................................................................................... 6
七、. 正常維護和常見故障的排除........................................................................................... 6
八、. 運輸和貯存..................................................................................................................... 8
九、. 注意事項......................................................................................................................... 8
十、. DP24573型數字式BOD5測定儀裝箱清單..................................................................... 10
生物化學需氧量BOD5是評價水質的必測項目,是衡量有機物對水質污染的重要指標。
DP24573數字式BOD5測定儀是利用空氣壓差法原理行生化需氧量測定的種新型儀器,能準確提供與化學稀釋法可比的測定結果,具有讀數直觀,使用和維護方便等點??蓮V泛應用于環境監測、石油化工、醫療衛生、教學科研等對水質的監測。
生化需氧量是指在定條件下,通過水中需氧微生物的繁殖和呼吸作用,分解水中有機物質時所消耗或所需要的溶解氧量。
五日生化需氧量定義為:當樣品放在培養箱中,培養溫度為20℃培養五天時,水中需氧微生物消耗溶解氧的量(mg/L),記為“BOD5”。
將儀器放入培養箱內,按預選擇的量程,量取定體積的水樣倒入培養瓶中,并將培養瓶連接好放在儀器上連續攪拌。培養箱溫度控制在20℃±1℃,培養瓶中保證足夠的溶解氧,水樣恒溫后行五日培養。樣品中的有機物經過生物氧化作用,轉變成氮、碳和硫的氧化物,在這過程中,從水樣中跑出來的*氣體二氧化碳被氫氧化鈉(或氫氧化鉀)吸收。因此,瓶中空氣壓力減少量,相當于微生物所消耗的溶解氧量,樣品BOD值與瓶中空氣壓力減少的數量成正比,通過測量空氣壓力的變化可以得到BOD值。增加或減少所取樣品的量可以增加或降低壓力減少值。這樣操作者無須繁雜的稀釋步驟就能準確測量很寬范圍的BOD值。培養瓶中空氣壓力的變化通過半導體壓力傳感器行檢測,由數碼顯示器顯示出被測樣品的BOD值。
3.1 測量范圍:0mg/L~1000mg/L(BOD5值過測量范圍時需要稀釋)
3.2 同時測定樣品數:每次8份樣品
3.3 準確度:符合標“GB7488-87”規定
(葡萄糖谷氨酸標液BOD5值在180mg/L~230mg/L范圍內)
3.4 顯示:三位半數碼顯示器
3.5 培養溫度:20℃±1℃
3.6 電源:AC 220V±22V,50Hz±0.5Hz
3.7 功耗:約300W(含培養箱)
儀器由主機、恒溫培養箱、培養瓶等組成。
5.1.1 環境溫度:0℃~40℃
5.1.2 相對濕度:≤80%
5.1.3 周圍環境無強烈振動和強電磁場影響
5.1.4 儀器應避免強光直接照射
5.2.1 主機前面板:
圖1 主機前面板示意圖
(1) 主機電源插座:與培養箱內提供的電源插座相連,接入~220V。
(2) 數碼顯示器:儀器使用只三位半數碼顯示器,般情況下顯示器與8路測量通道的電子電路是斷開的,當用“遙控器”或“手動鍵”選通其中個測量通道時,該通道對應的指示燈亮,顯示器上顯示對應通道待測樣品的BOD值。
(3) 遙控接受窗口:接受遙控器控制信號,遙控器的作用和“手動鍵(6)”相同。
(4) 指示燈:共有8個,從左到右依次對應于1#~8#測量通道,當用“手動鍵”或“遙控器”選擇測量通道時8個指示燈中有個燈亮,表示該燈所對應通道信號被接通,數碼顯示的數值就是該通道樣品的BOD值。
(5) 調零旋鈕:調節電路零點,在培養瓶內和密封參考壓力腔內氣體壓力相等時(壓力差為O)調節所選測量通道調零電位器,使儀器數碼顯示為“0”。8路通道依次行。
(6) 手動鍵:樣品讀數選擇按鍵,當需要觀察8路通道待測樣品BOD值時,按此按鍵。每按次儀器將循環切換顯示1#~8#測量通道待測樣品BOD值。 (手動樣品選擇按鍵只有在儀器預熱時和遙控器失靈時才使用,般情況下,為保證培養箱內溫度恒定,應使用遙控器選擇樣品,依次顯示8路通道樣品的BOD值)。
5.2.2 攪拌器:8只磁力攪拌器安裝在主機內,它帶動培養瓶內的攪拌子,對待測樣品行攪拌,以促培養瓶空氣中的氧氣溶解于樣品液中。
5.2.3 BOD培養瓶:樣品放人培養瓶中行生化培養,該培養瓶經過殊處理,各臺儀器之間不能互換,更不能用其它類似的瓶子代替。
5.2.4 遙控器:紅外線遙控器用于選通8路測量通道。使用遙控時不需要打開玻璃門就可讀取BOD數據,可保證培養溫度的恒定,若遙控器失靈可用“手動鍵”。
5.3.1 開箱檢查,按裝箱清單核對主機,培養箱、附件是否齊全。
5.3.2 如實驗用電源不穩定,應使用交流穩壓器。
5.3.3 遙控器使用為普通電池,遙控距離不足1米時,應更換新電池。
5.3.4 為確保安全和儀器工作正常,儀器應有可靠的接地線。
5.4.1 檢查培養箱是否正常,當控制溫度為20℃時,恒溫精度應滿足20℃±1℃的要求。
5.4.2 主機置于培養箱中,將主機電源與培養箱內提供的電源連接好,主機開始工作,按下“手動”鍵,應能循環顯示1#~8#通道的數值,相應指示燈亮,調節對應的調零電位器,從顯示器上觀察能否調到“0”。用遙控器代替“手動”鍵,將遙控器的發射管對準儀器面板的遙控接受窗口,按下遙控開關,則切換個通道。
5.4.3 任取只培養瓶加入少量自來水,放入個攪拌子,將瓶依次放到儀器主機上蓋板相應的位置上,應能觀察到攪拌子轉動,水面有旋渦,且旋渦深度≥10mm,若以上各項檢查均正常,即可行實驗。
取四只清洗干凈的1升容量瓶,按以下方法配制:
6.1.1 緩沖液:用蒸餾水溶解下列試劑并稀釋至1升。
(1) 21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4);
(2) 8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4);
(3) 33.4g磷酸氫二鈉(Na2HPO4·7H2O濕度在61.07%~80.51%穩定);
(4) 1.7g氯化銨(NH4Cl)。
6.1.2 硫酸鎂溶液:在蒸餾水中溶解22.5克硫酸鎂(MgSO4·7H2O)并稀釋至1升。
6.1.3 氯化鈣溶液:在蒸餾水中溶解27.5克氯化鈣(CaCl2)并稀釋至1升。
6.1.4 三氯化鐵溶液:在蒸餾水中溶解0.25克三氯化鐵(FeCl3·6H2O)并稀釋至1升。
將上述四種溶液各1mL,加入到1升溶解氧飽和的蒸餾水中即為稀釋水。
6.3.1 接通培養箱電源,將培養箱上溫度開關撥至“設置”位置,調節溫度電位器旋鈕,使表頭顯示溫度為20℃,再把溫度開關撥至“測量”位置,(培養溫度誤差允許±1℃)。選用不同廠家的培養箱,請根據培養箱使用說明,將溫度設定為20℃。
6.3.2 預估待測樣品的BOD5值范圍,選擇接近的量程。如無法估計,可測定該樣品的COD值,然后根據該樣品COD值來確定該樣品的BOD5值,通常假定樣品BOD5值約為該樣品COD值的0.8倍左右。若樣品BOD5值出0~1000mg/L范圍,則需稀釋,若樣品中沒有足夠的微生物,則需接種,經過以上處理的水樣即為測量時的實測樣品。按照表1根據處理好的待測樣品BOD5估計值選擇合適的量程,使用干凈的量杯,量取所選量程規定體積的實測樣品倒入已清洗干凈的培養瓶中,每只培養瓶中放入只攪拌子(見圖2、圖3)。每只培養瓶應行編號,以便記錄。
表1 水樣取樣量表
BOD5值量程(mg/L) | 取樣量(mL) | 轉換系數 |
0~20 |
| 0.2 |
0~50 |
| 0.5 |
0~100 |
| 1 |
0~200 |
| 2 |
0~300 |
| 3 |
0~400 |
| 4 |
0~600 |
| 6 |
0~800 |
| 8 |
0~1000 |
| 10 |
注:若需接種、稀釋,則根據接種、稀釋后的BOD5值選擇合適量程,按上表規定取樣。
圖2 水樣倒入培養瓶 圖3 攪拌子放入培養瓶
6.3.3 把培養箱內提供的電源與主機電源插座連接好,主機開始工作,把8只培養瓶依次放到主機攪拌器相應位置(此時培養瓶不蓋),對樣品行攪拌,直至樣品液溫度達到規定的培養溫度20℃±1℃,樣品液達到20℃±1℃約需2~4小時。
6.3.4
樣品液達到培養溫度后,取8只清洗好的密封杯,每只放入5~6粒CO2吸收劑氫氧化鈉(或氫氧化鉀),并將密封杯垂直放人培養瓶口(見圖4)。
注:若不小心把KOH或NaOH濺入培養瓶中,應丟棄此樣品重新取樣。
圖4 密封杯中放入CO2吸收劑KOH或NaOH
6.3.5 為防止培養瓶密封不好漏氣,可在密封杯與培養瓶接觸的上下兩面涂少許密封油。
6.3.6 把連接在壓力傳感器上的8只密封瓶蓋依次擰到8只培養瓶上,記錄好每只瓶子對應的通道號,注意擰緊,防止培養瓶氣路漏氣。此時培養瓶內的氣壓與參考密封腔內氣壓和當地的大氣壓相等。關上培養箱門,穩定恒溫半小時左右。
6.3.7 用“手動”按鍵或用遙控器依次接通8個通道,指示通道對應的發光二管逐個點亮,8個培養瓶內的BOD值依次顯示出來,每接通路,調節對應的“調零”電位器使數碼顯示為“0”。這樣,BOD5實驗正式開始時,每個培養瓶內的BOD值都為零。
6.3.8 “調零’’結束的時間就是BOD5測定開始時間,從此時開始行BOD5培養測定,直到120小時后結束,在整個五日培養測定中,操作者應經常觀察培養箱內溫度是否控制在20℃±1℃,攪拌器工作是否正常,利用遙控器定時檢查8個培養內的BOD值,記下120小時結束時8個通道所顯示的數值。
6.4.1 對于未經稀釋、接種處理的樣品,只需將儀器上顯示的讀數讀出,乘上所選量程的轉換系數,即得到樣品的BOD5值。轉換系數從表1查得。
6.4.2 對于作了稀釋和接種預處理的樣品,需對樣品和接種液的BOD5值同時測量,再按下面公式計算。
例:有污水樣品,估計其BOD5值過1000mg/L,因而作了稀釋預處理,稀釋倍數為二倍(即份樣品加份稀釋水),取0~600mg/L量程檔行,培養五天后顯示器讀數為88.2。
例二:有工業廢水樣品,其微生物不足需接種,BOD5值約60mg/L,用生活污水行了接種,接種量為10%(即90份樣品對10份接種液),估計接種液BOD5值為30mg/L左右,實驗時工業廢水取0~100mg/L量程檔。平行樣試驗的接種液選0~50mg/L量程檔(取樣量按各自量程檔規定)五天培養后顯示器讀數分別為71.4和42.3。
例三:有種工業廢水有毒,估計BOD5值約700mg/L左右,測定前對樣品行了10倍稀釋,同時用生活水行接種,接種液BOD5值60mg/L左右,接種量為10%(9份已稀釋的樣品對1份接種液)經過處理的工業廢水和接種液都取0~100mg/L量程檔行取樣試驗,培養五天后數字顯示分別為52.0和61.7。
壓差BOD5測定法和稀釋法能產生相似的結果,為檢查儀器的性能和操作方法可用葡萄糖——谷氨酸標準樣品行BOD5試驗。操作人員應能正確使用本儀器及化學稀釋操作。否則無法排除人為操作誤差的影響,葡萄糖——谷氨酸標準樣品BOD5試驗方法如下:
6.5.1 制備稀釋水:取1只2L燒杯,用量筒量取2L蒸餾水倒入燒杯中,在燒杯中加入四種無機鹽各2mL。
6.5.2 在2L稀釋水中溶解300mg葡萄糖(C6H12O6)和300mg谷氨酸(如實驗室用葡萄糖帶個結晶水,葡萄糖需稱量330mg,這種標準溶液應在每次使用前新鮮配制)。在燒杯中放攪拌子,燒杯放在培養箱內攪拌恒溫2~3小時。
6.5.3 用1L燒杯取新鮮的生活污水作為接種液,放在培養箱內與標準樣品同時恒溫2~3小時。
6.5.4 在所制備的標準樣品中加入10%體積的接種液,方法是:從6.5.2制備的2L標準溶液中用量筒去掉200mL,再用量筒取200mL生活污水倒人標準樣品中,將接種后的標準樣品放置培養箱內主機攪拌器上攪拌恒溫1~2小時。
6.5.5 按表1中0~300mg/L量程規定的取樣量量取接種后的標準樣品,分別倒人8個培養瓶中,然后按前述實際樣品的測量步驟行測定。
6.5.6 如果校正的BOD5值在180~230mg/L范圍內則表明儀器所用方法是適宜的,結果正確。若測定結果偏移出上述范圍,就要檢查儀器性能和操作及接種水是否符合要求(參見“常見故障的排除”)。
6.6.1 溶解氧
冬季所取的樣品由于試驗溫度設在20℃,使得溶解氧過飽和,在BOD5測定前應對這些樣品行攪拌和曝氣,以便使溶解氧調節到20℃飽和點左右。
6.6.2 pH
應調節試驗水樣的pH值為6.7~7.5(Z佳點為pH 7.2),BOD5讀數下降可能是由于正在試驗樣品的pH值出了這個范圍,含有大量酸或堿的樣品BOD5讀數可能會低于實際含量。
酸性或堿性水樣應用1N或更弱的Na0H或H2S04中和。
如果工業廢水中含有酸性或鹽的氧化物,或者需要倍稀釋,對標準五日BOD5測定,可使用pH 7.2的磷酸緩沖液作為稀釋劑。
6.6.3 溫度
實驗時將儀器放置在20℃±1℃的培養箱中。BOD的測定也能出這溫度范圍,例如,在35℃或37℃時,測定BOD所需要的時間可以分別縮短為2.5天或34小時,其測定結果與五日20℃相似。提溫度所獲得的BOD值與五日20℃條件下測定的結果有很好的相關性。
如果在采樣時樣品溫度過20℃,可將樣品冷卻到20℃,若樣品溫度不足20℃,可將樣品放在培養箱中恒溫至20℃。
DP24573數字式BOD5測定儀提供的BOD5測定范圍為0~1000mg/L。如果試驗樣品的BOD5值于1000mg/L可用稀釋水稀釋樣品。所加入的稀釋水也應保持為20℃,并曝氣使氧達到飽和,當從所分析的試驗水中取若干份相同的樣品試驗時,應稀釋足夠量的原水樣,并從稀釋樣中取出與量程對應的樣品。如果樣品已經稀釋了,測得讀數應乘以稀釋倍數,以獲得正確的BOD5值。
BOD5實驗要求水樣含有供生物氧化的有機物和適量的氧化有機物的需氧細菌,以及吞食有機物和增需氧細菌生長的其他微生物。如果水樣中根本沒有或幾乎沒有這類微生物,就對水樣按定比例加入這類微生物溶液。這個過程稱之為接種。
與生活污水不同,工業廢水可能不含有足夠量的細菌以供樣品中所含有機物全的生化分解,如果所測定的樣品就是這種廢水,應加入接種溶液。
制備接種溶液:用于接種的溶液為20℃放置24~36小時的未經處理新鮮生活污水的上清液。在下次實驗中,若要使用以前測定過的水樣作為接種液應經濾紙過濾,這種濾液在冷藏(約20℃)、避光的條件下保存,般在二個月內可能是有效的。
將準備測定的樣品放入培養瓶中,使用吸管將2~5滴接種液加入到樣品中(根據樣品量)。按步驟測定BOD5,五日后獲得的讀數可以作為試驗樣品真實的BOD5值。
注意:當使用上述方法接種時。不必校正接種的BOD5讀數。因為所加入接種液的量相對水樣量來說實在太少了,以致于不影響BOD5的讀數。如果上述方法未能引起水樣中有機物的生物分解,可增加所加入接種液的量。如果由于接種液的加入影響了BOD5讀數,可將接種液與樣品同時實驗行平行樣測定。接種量常取5%,10%二種。
7.1 儀器應放在通風的地方,無強電磁場干擾,無強光直接照射,無較大電源波動,實驗室能裝有穩壓電源,并且具有良好的接地線。
7.2 將儀器包裝箱全部打開,將主機放入培養箱內,將培養箱內用插頭插入主機左側插座內,主機就可工作。
7.3 實驗后清洗工作
成測定后,按下列步驟清洗:
用熱水沖洗培養瓶數次,用熱肥皂水和毛刷清洗掉瓶內壁上的沉積物,并用清水沖洗數次。
用洗滌劑溶液清洗實驗用攪拌子,并用清水沖洗干凈。
擦除涂抹的真空硅酯,用洗滌溶液清洗掉殘留物和CO2吸收劑,沖洗干凈并干燥。
注意:培養瓶塞的內表面常會受密封油沾污,擦凈內表面,擦除連接頭與密封杯接觸處的真空硅脂。
7.4 常見故障的排除
在20℃±1℃五天培養期間,BOD5讀數會逐漸增。但是,隨著時間的增加,每天之間的增量將會越來越小。生化反應曲線(BOD5—時間曲線)將會與下面檢查表所示曲線A相似。如果不能獲得相似的曲線(實測曲線類似下表圖中的虛線),可根據下述檢查表中影響因素行排除。
檢 查 表
結 果 | 可能的原因 | 采取措施 |
| 漏 氣 | 檢查密封杯是否好,密封培養瓶蓋和密封螺栓是否擰緊,是否除去蓋上的各種雜質殘留物。檢查塑膠管是否有裂縫、老化、變形。出現此情況時應更換新管,并注意其材質長度,內徑與原管致。 |
| CO2吸收劑漏出,pH改變,漏氣嚴重。 量程選擇太大,產生了干擾氣體等。 | 避免放入過多的吸收劑漏 入瓶中,因為它會由于吸收CO2而膨脹。 找出漏氣點,主要檢查管路連接處。 選擇合適的量程。 由于樣品引起的許多因素可會出現這樣現象,判定了影響因素,測定前行合適的預處理工作。 |
| 細菌數量不足 pH值不合適 | 對樣品接種 調整pH值 |
| 過的需氧量 (所取量程太小) | 測定前,應了解樣品大約的BOD5值,如不知,可根據測定樣品COD的值估算BOD5值決定所取的樣品量。 |
恒溫時間太短 | Z終顯示值與實際BOD5值稍有出入。 |
8.1 運輸
儀器由常規交通工具運輸,運輸過程中防止受到強烈沖擊,雨淋曝曬。
8.2 貯存
儀器應貯存在環境溫度5℃~40℃,相對濕度不大于85%的庫房中,庫房中不得有腐蝕性氣體和腐蝕性化學藥品,長期停用應切斷電源,用防塵罩罩好,并置于通風干燥處。
9.1 主機工作電源安裝在培養箱內。
9.2 遙控器的控制距離與遙控器的工作電池電壓有直接關系,電池電壓下降,控制距離將縮短,當控制距離不足1米時,應更換新電池。
9.3 五日BOD5試驗開始幾小時內,若出現負BOD值,這時因試驗開始時調零不準或水樣溫度低于20℃時便密封測試(擰緊瓶蓋和密封螺栓)而成的現象,這時應打開培養瓶蓋和密封螺栓,待水溫達20℃再擰緊上述瓶蓋和螺栓。
9.4 測試期間數碼讀數下降
9.5 原因是壓力系統有漏氣現象,應檢查培養瓶蓋和密封螺栓是否擰緊,培養瓶瓶口有無裂紋、缺口,連接的塑料膠管兩端接頭是否出現不嚴密泄漏,膠管本身有無裂紋、氣孔、老化等,若膠管有缺陷請更換。
9.6 壓力傳感器從左到右排列順序與主機面板上號碼順序是對應的,操作者在同時測量幾種不同樣品時應記住連接順序。
9.7 對于工業廢水的BOD5測試常常需要別注意或殊處理
9.7.1 有害物或有毒物
從水樣或稀酸樣中除去有害物或有毒物,以排除它們對BOD5測定結果的影響。樣品中的有害物或毒物將會降低樣品BOD5值。
讓樣品穩定1~2小時,可以消除掉樣品中的氯氣,如果樣品含有濃度的氯氣,則需采用下述步驟:
將1~2gKI加入100~200mL水樣中,然后加入硫酸(1十11)酸化樣品(pH約為1)。在此步驟中,余氯會釋放出碘,加入淀粉指示劑,用Na2S2O3溶液(N/40)滴定釋放出的碘,直至出現的藍色退色,在另份相同的水樣中,加入與滴定碘等量的Na2S2O3溶液,這步驟將會減少樣品中的余氯,用此樣品測定BOD5。
用稀釋水稀釋樣品能夠排除這些物質的干擾,然后在測定前使用接種液接種樣品。
9.7.2 接種的適宜環境(適應于微生物的培養)
許多生活污水能夠用作接種液,然而,如果試驗樣品含有酚、甲醛和些其他抑制細菌生長的物質,那么在B0D5測定前應將適宜環境的接種液加入此樣品中。
通常,接種的適宜環境可以在適合于曝氣處理的不銹鋼或非金屬容器中行。
序號 | 名 稱 | 單位 | 數量 | 備 注 |
1 | 主機 | 臺 | 1 |
|
2 | 培養瓶 | 只 | 10 |
|
3 | 攪拌子 | 只 | 10 |
|
4 | 密封杯 | 只 | 10 |
|
5 | NaOH或KOH | 瓶 | 1 | 吸收CO2用 |
6 | 真空脂(密封油) | 支 | 1 |
|
7 | 電機皮帶 | 根 | 6 | 備 用 |
8 | 遙控器 | 只 | 1 |
|
9 | 使用說明書 | 份 | 1 |
|
10 | 產品合格證 | 張 | 1 |
|
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