1．范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了，在感應(yīng)爐中燃燒后，用紅外線吸收法測(cè)定鋼和鐵中總碳
量。
適用范圍：0.003～4.5%（m/m）。
2．標(biāo)準(zhǔn)引用文獻(xiàn)
本文參照的下述標(biāo)準(zhǔn)所含條款，構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條款，本標(biāo)準(zhǔn)公布之時(shí)所
指示的版本同時(shí)有效，所有標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)以本標(biāo)準(zhǔn)為基本予以修訂，為研究應(yīng)用所
列標(biāo)準(zhǔn)不版本的可能性，鼓勵(lì)在此基礎(chǔ)上加以統(tǒng)一。IEC 和ISO 的部分章
節(jié)有效地保留在標(biāo)準(zhǔn)中。
ISO 377：1985，鍛鋼——樣品和試樣塊的選擇與制備。
ISO 385/1：1984，實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿——滴定管*部分：一般要求。
ISO 648：1977，實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿——刻度移液管。
ISO 1042：1983，實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿——刻度容量瓶。
ISO 5725：1986，試驗(yàn)方法的精密度——由實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)確定一種標(biāo)準(zhǔn)實(shí)
驗(yàn)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。
3．原理
試樣與加速劑一起，在高頻感應(yīng)爐的純氧氣流中，以高溫燃燒，使碳轉(zhuǎn)化為
二氧化碳或一氧化碳。
通過(guò)紅外線吸收，測(cè)量由氧氣流載入的二氧化碳或一氧化碳。
4．試劑
分析時(shí)，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼麴s水，或與蒸餾水純度相當(dāng)?shù)募兯?br />除非另有說(shuō)明。
4. 1 水，無(wú)二氧化碳
將水煮沸30 分鐘，冷卻至室溫并通入氧氣(4. 2)15 分鐘，使用前適時(shí)配制。
4. 2 氧氣，zui低純度99.5%（m/m）
若懷疑氧氣中存在有機(jī)物時(shí)，必須在氧氣進(jìn)入凈化裝置前使用加熱至450℃
以上的氧化催化（氧化銅或鉑）管預(yù)先凈化
1．范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了，在感應(yīng)爐中燃燒后，用紅外線吸收法測(cè)定鋼和鐵中總碳
量。
適用范圍：0.003～4.5%（m/m）。
2．標(biāo)準(zhǔn)引用文獻(xiàn)
本文參照的下述標(biāo)準(zhǔn)所含條款，構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條款，本標(biāo)準(zhǔn)公布之時(shí)所
指示的版本同時(shí)有效，所有標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)以本標(biāo)準(zhǔn)為基本予以修訂，為研究應(yīng)用所
列標(biāo)準(zhǔn)不版本的可能性，鼓勵(lì)在此基礎(chǔ)上加以統(tǒng)一。IEC 和ISO 的部分章
節(jié)有效地保留在標(biāo)準(zhǔn)中。
ISO 377：1985，鍛鋼——樣品和試樣塊的選擇與制備。
ISO 385/1：1984，實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿——滴定管*部分：一般要求。
ISO 648：1977，實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿——刻度移液管。
ISO 1042：1983，實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿——刻度容量瓶。
ISO 5725：1986，試驗(yàn)方法的精密度——由實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)確定一種標(biāo)準(zhǔn)實(shí)
驗(yàn)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。
3．原理
試樣與加速劑一起，在高頻感應(yīng)爐的純氧氣流中，以高溫燃燒，使碳轉(zhuǎn)化為
二氧化碳或一氧化碳。
通過(guò)紅外線吸收，測(cè)量由氧氣流載入的二氧化碳或一氧化碳。
4．試劑
分析時(shí)，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼麴s水，或與蒸餾水純度相當(dāng)?shù)募兯?br />除非另有說(shuō)明。
4. 1 水，無(wú)二氧化碳
將水煮沸30 分鐘，冷卻至室溫并通入氧氣(4. 2)15 分鐘，使用前適時(shí)配制。
4. 2 氧氣，zui低純度99.5%（m/m）
若懷疑氧氣中存在有機(jī)物時(shí)，必須在氧氣進(jìn)入凈化裝置前使用加熱至450℃
以上的氧化催化（氧化銅或鉑）管預(yù)先凈化
7．操作步驟
安全須知：燃燒分析的主要危險(xiǎn)在于坩堝的預(yù)先熱處理和熔化樣品，在整個(gè)
過(guò)程中要使用坩堝鉗子，所用的坩堝應(yīng)放在合適的容器中。搬運(yùn)氧氣瓶時(shí)，要采
取正當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施。局部范圍內(nèi)存在高濃度氧，易引起燃燒。所以，在燃燒過(guò)程
中出來(lái)的氧氣應(yīng)及時(shí)從儀器中排出。
7. 1 一般操作說(shuō)明
用裝有由氫氧化鈉浸泡過(guò)的惰性陶土(4.11)和高氯酸鎂(4.5)的凈化管凈化氧
氣。儀器處于工作準(zhǔn)備狀態(tài)時(shí)，應(yīng)保持氧氣恒定的流速。接裝一只玻璃棉過(guò)濾器
或一只不銹鋼網(wǎng)作為粉塵捕集器，而且必須經(jīng)常清掃和更換。爐腔、支架和過(guò)濾
器陷阱應(yīng)經(jīng)常清掃以除去氧化物積塵。
在長(zhǎng)期停機(jī)后，重新開(kāi)啟主電源開(kāi)關(guān)時(shí)，要根據(jù)儀器生產(chǎn)廠家的建議，使儀
器穩(wěn)定后再用。
在清掃爐腔或更換過(guò)濾器之后，或者在儀器停機(jī)一段時(shí)間后，分析試樣之前，
應(yīng)燃燒幾個(gè)同類(lèi)型樣品，使儀器穩(wěn)定。
用氧氣沖洗儀器，并調(diào)整儀器獲得零讀數(shù)。
如果所用儀器具有碳百分含量直讀功能的話，應(yīng)對(duì)每個(gè)校準(zhǔn)范圍的儀器讀數(shù)
進(jìn)行如下調(diào)整。
所選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳含量應(yīng)與系列中zui大碳含量接近。按照7.4 中規(guī)定的方法
測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳含量。
調(diào)節(jié)儀器讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)值。
注：這種調(diào)節(jié)是在校準(zhǔn)前，按照規(guī)定進(jìn)行的，它不能代替或修改校正曲線。
7. 2 稱(chēng)樣量
用合適的溶劑(4.4)洗滌試樣除掉油脂，通過(guò)加熱試樣蒸發(fā)掉洗液。
稱(chēng)取1g 含碳量小于1.0%(m/m)和0.5g 含碳量大于1.0%(m/m)試樣，
到1mg。
注：試樣的稱(chēng)量，可根據(jù)所使用的儀器型號(hào)確定。
7. 3 空白試驗(yàn)
測(cè)量之前要重復(fù)進(jìn)行以下空白試驗(yàn)。
將錫囊(5.2)(見(jiàn)注1)置于坩堝(5.3)中，將錫囊輕輕壓向坩堝底部，加入與試
樣(7.2)等量的純鐵(4.3)和加速劑(4.5) (見(jiàn)注2)。
按照7.4 中第2 和第3 節(jié)規(guī)定處理坩堝并測(cè)定含量。
得到空白試驗(yàn)度數(shù)并利用校準(zhǔn)線(7.5)換算為碳的mg 數(shù)
由空白試驗(yàn)中的碳含量減去純鐵中的碳含量(4.3)得到空白值。
平均空白值(m)由2 個(gè)空白值(見(jiàn)注3)計(jì)算得到。
注：⑴應(yīng)用校準(zhǔn)曲線7.5.1 或7.5.2 時(shí)錫囊制備如下。
錫囊的制備：用微量移液管(5.1)吸取100ul 水(4.1)注入錫囊(5.2)中，在90℃
烘干2 小時(shí)。
⑵加速劑的加入量，取決于儀器的性能和分析的材料類(lèi)型。一般來(lái)說(shuō)，其用
量只要試樣充分燃燒即可。
⑶兩個(gè)空白的誤差和平均空白值都不得超過(guò)0.01mg 碳，如果異常高，應(yīng)查
明并清除污染源。
7. 4 測(cè)定
將一個(gè)錫囊(5.2)置于坩堝(5.3)中，并輕輕壓向坩堝底部，加入試驗(yàn)樣品(7.2)
并覆蓋合適的加速劑(4.8)(見(jiàn)7.3 中注2)。
將裝有樣品的坩堝置于坩堝托上，并升至燃燒區(qū)，然后密封系統(tǒng)，按照生產(chǎn)
廠家的說(shuō)明進(jìn)行操作。
完成燃燒和測(cè)量后，遺棄坩堝，記錄分析器讀數(shù)。
7. 5 校準(zhǔn)曲線的繪制
7.5.1 試樣含碳量：0.003～0.01%(m/m)
7.5.1.2 測(cè)量
將含有蔗糖或碳酸鈉的錫囊移入坩堝(5.3)中，并輕輕壓向坩堝底部，加入
1.000g 純鐵(4.3)，覆蓋與試驗(yàn)部分等量的加速劑(4.8)(見(jiàn)7.3 中注2)。
按照7.4 節(jié)中第2 和第3 節(jié)規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
7.5.1.3 繪制校準(zhǔn)曲線
由校準(zhǔn)系列每個(gè)點(diǎn)減去零點(diǎn)得到凈讀數(shù)。
通過(guò)每個(gè)凈讀數(shù)對(duì)應(yīng)于校準(zhǔn)系列每點(diǎn)碳的mg 數(shù)繪制校準(zhǔn)曲線。
7.5.2 試樣含碳量：0.01～0.1%(m/m)
會(huì)員1.png)