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毛細管離子色譜儀抑制器的故障處理

閱讀:511      發布時間:2018-8-20
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   毛細管離子色譜儀抑制器的故障處理
  毛細管離子色譜儀采用工業彩色顯示屏,可實現6.5萬色彩屏觸摸設計參數,儀器工作狀態、譜圖等實時顯現。平流泵流速范圍寬,耐壓高,耐酸堿,耐有機溶劑雙柱塞微型設計,無需阻尼器,保證穩定、極低的流速脈動。*的紅外光電傳感技術的氣液分離器,具有防誤報、漏報等功能。全PEEK流路系統,具有全自動報警功能。全自動在線氣體脫除技術,消除流動相中溶解的氣體對分析的干擾。高壓六通閥,具有信號自動采集和不斷流功能。連續自動再生膜抑制器,無需外加酸,可連續不間斷工作。高容量、多種類的陰、陽離子色譜柱實現常規陰、陽離子及溴酸鹽的的快速分析。
  毛細管離子色譜儀的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進樣之后,與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫,這就是毛細管離子色譜儀離子色譜分離過程,淋出液經過化學抑制器,將來自淋洗液的背景電導抑制到小,這樣當被分析物離開進入電導池時就有較大的可準確測量的電導信號。
  毛細管離子色譜儀的抑制器使用中的常見故障與排除:
  抑制器在毛細管離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
  (1)峰面積減小
  造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。毛細管離子色譜儀的抑制器長期不用,會發生微膜脫水現象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
  (2)背景電導值高
  在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的毛細管離子色譜儀的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象,此時應更換一支新的抑制器。
  (3)漏液
  毛細管離子色譜儀抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。
  因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外毛細管離子色譜儀抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。

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