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賽默飛色譜及痕量元素分析

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賽默飛色譜柱的效率受哪些方面的影響

閱讀:748      發(fā)布時間:2018-12-10
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   賽默飛色譜柱的效率受哪些方面的影響
  賽默飛色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標(biāo),混合物能否在色譜柱中得到分離,除取決于選擇合適的固定相外,還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關(guān)。在一定的色譜操作條件下,色譜柱的柱效可用理論塔板數(shù)或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數(shù)愈多,或塔板高度愈小,色譜柱的分離效能愈好。
  在實際工作中,我們通過對載氣流速、進(jìn)樣技術(shù)、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個方面的選擇,有效地提高了柱效率,使分析出的色譜峰峰形正常,無峰形擴(kuò)張、拖尾、峰漏檢等不良現(xiàn)象出現(xiàn),分離度高,從而提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。所為柱效就是在較短的時間內(nèi),用較短的柱子達(dá)到滿意的分析結(jié)果。為了提高賽默飛色譜柱的柱效率,減少色譜峰擴(kuò)張、拖尾及峰漏檢等現(xiàn)象,在實際工作中,我們主要從以下幾方面入手,對柱操作條件的選擇進(jìn)行了探討。
  1、載氣流速的選擇
  氣相色譜常用的載氣是:氫氣、氮氣、氬氣、氦氣。由速率理論可知,載氣流速慢有利于傳質(zhì),有利于組分的分離,但分析時間會加長;如果載氣流速快有利于加快分析速度,減少分了擴(kuò)散,但分離度降低。有時為了縮短分析時間,加大流量,但此時分離效果并不好。可見載氣流速的快慢都會降低柱效。經(jīng)過長時間的實驗,發(fā)現(xiàn)對于一般色譜儀而言,載氣流量為20-100ml/min。目前我們分析液化氣用的是熱導(dǎo)檢測器,載氣用的是氫氣,其流量控制是30ml/min。分析戊烷發(fā)泡劑用的是氫火焰離子化檢測器,載氣用的是氮氣、燃燒氣氫氣和氧氣,這三種氣體的體積比是氮氣:氫氣:氧氣為1:1:10,賽默飛色譜柱分析效果都是較好的。
  2、進(jìn)樣技術(shù)的選擇
  在氣相色譜分析中,一般采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時候,以注射器進(jìn)樣為主來研究。進(jìn)樣量:如果在進(jìn)樣過程中進(jìn)樣量大會導(dǎo)致:分離度小;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系,不能定量。進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。
  進(jìn)樣手法
  雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力*時,要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(抽出的同時繼續(xù)壓住注射器活塞)。
  進(jìn)樣時間
  進(jìn)樣時間長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低賽默飛色譜柱的效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
  3、氣化室溫度的選擇
  氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間*氣化,又不引起樣品分解。溫度過低,氣化速度比較慢,使峰形不規(guī)則,賽默飛色譜柱出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰;溫度過高使出峰數(shù)目變化,產(chǎn)生前延峰,甚至樣品分解。

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