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賽默飛色譜及痕量元素分析

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IC-MS,解決LC-MS難以解決的問題

閱讀:319      發布時間:2019-5-27
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質譜檢測能力  增強離子分析性能

離子色譜-質譜聯用系統(IC-MS),應對日益增長的高靈敏度與高選擇性離子分析挑戰與需求,開啟色譜質譜聯用新篇章。IC離子分離與MS定性定量的無縫集成,利用的質譜檢測能力顯著增強離子分析性能,輕松解決食品環境中極性農殘、藥殘、鹵代乙酸及高氯酸等檢測難題,是離子型、極性代謝產物分析的理想之選。

 

近期,賽默飛發布的基于傳統LC-MSMS方法測定氨基糖苷類抗生素的改進方法包,使用離子色譜脫去離子對試劑,取得比國標方法高15倍以上的靈敏度,縮短50%分析時間。

此方法也可以直接使用離子色譜質譜聯用進行。離子色譜為全PEEK管路,可以比液相色譜更好兼容pH約為1的強酸性離子對流動相,長期使用也不會發生任何腐蝕。即使使用內徑更粗的3mm色譜柱,也可以達到與液相色譜上2.1mm內徑色譜柱相同的檢測靈敏度。

 

 

 

IC-MS用于抗生素殘留檢測

 

實驗方法

色譜柱:Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 column (150mm*3.0mm,3 µm) ;

柱溫:35℃;

進樣量:5 μL;

抑制器電流:150 mA;

抑制器再生水流速:1 mL/min。

流動相A為 5mM HFBA & 100mM TFA水溶液,B為 80% ACN & 20% Water,梯度洗脫程序見下表。抑制器后端接一個三通,引入一路5%氨水,流速為0.1 mL/min。

 

實驗結果

(點擊查看大圖)

 

與國標中的10種氨基糖苷類抗生素對比

(點擊查看大圖)

 

 

IC-MS用于農藥殘留檢測

百草枯,作為一種無藥可救的農藥,雖然中國在2014年就禁止生產,2016年就*禁止銷售和使用,但百草枯投毒事件仍時有發生,甚至有不法分子把百草枯偽裝成敵草快售賣。成人只要口服5-10mL 20%百草枯水劑農藥,就可使肺部不可逆性纖維化而喪失功能,全身器官衰竭,在清醒的狀態下因呼吸衰竭而死亡,異常痛苦。

傳統方案

SN/T 0293-2014使用WCX陽離子萃取柱進行樣品凈化濃縮后用HILIC柱進行分離,三重四極桿質譜進行檢測,前處理繁瑣,且保留極弱,百草枯和敵草快基本沒有分離。

 

IC-MS創新方案

而使用陽離子交換色譜,則無需進行任何凈化和濃縮處理,提取后直接進樣即可。一次進樣可以測試百草枯、敵草快、矮壯素、縮節胺、*基锍、嗎啉等陽離子型的農藥殘留。整個提取及分析過程可以在30分鐘內完成,可以用于食品、法醫、醫院等的快速鑒定。

Hilic柱分離百草枯和敵草快 (點擊查看大圖)

 

離子色譜質譜聯用測定陽離子型農藥 (點擊查看大圖)

 

除了百草枯一類的陽離子型農藥,草甘膦、草銨膦一類的陰離子型農藥,也可以使用離子色譜直接分析。從前處理到得出結果,整個分析流程可以控制在45分鐘以內。此方法已用于橙汁、面粉、啤酒等植物相關食品及法醫鑒定的血漿樣品分析,取得良好的效果。

(點擊查看大圖)

 

離子色譜質譜聯用,將會進一步拓寬質譜的應用范圍,解決現有液相色譜質譜聯用難以解決的問題。下一期離子色譜質譜聯用檢測方案,賽默飛將為您介紹IC-MS用于代謝物、糖類的檢測方案以及IC-MS標準!盡情期待

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