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賽默飛色譜及痕量元素分析

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面向2020,新版中藥農(nóng)殘檢測(cè),賽默飛儀器方案已就緒!

閱讀:460      發(fā)布時(shí)間:2019-10-23
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今年8月底,國(guó)家藥典委員會(huì)基于2015版《中國(guó)藥典》連續(xù)公示了涉及規(guī)范中藥材及飲片中有害和有毒物質(zhì)的《0212藥材和飲片檢定通則、2341農(nóng)藥殘留測(cè)定法》修訂草案。

 

今天,賽默飛為大家講一講中藥材中的農(nóng)殘檢測(cè)部分,先來(lái)一起看下修訂草案中關(guān)于農(nóng)殘檢測(cè)要求的變化。

 

  • 首先,在2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法的第四法中,由GC-MS/MS檢測(cè)的化合物由76種增加到了91種,LC-MS/MS檢測(cè)的化合物為155種;
  • 第二,在2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法中增加了第五法,加入了藥材中33種禁用農(nóng)藥清單,并規(guī)定禁用農(nóng)藥不得檢出(定量限:0.01-0.1mg/kg)。該法推薦LC-MS/MS檢測(cè)的有30種化合物,推薦應(yīng)用GC-MS/MS方法檢測(cè)的有22種,其中11種化合物可同時(shí)用兩種方法檢測(cè)。

 

賽默飛中藥材多農(nóng)殘解決方案

賽默飛色譜質(zhì)譜應(yīng)用團(tuán)隊(duì)根據(jù)《中國(guó)藥典》的變化,快速響應(yīng)討論,進(jìn)行方案規(guī)劃和實(shí)施,開(kāi)發(fā)了中藥材中多農(nóng)殘解決方案。

GC-MS/MS檢測(cè)方法

Thermo Scientific™ TSQ 9000三重四極桿GC-MS/MS為基礎(chǔ),結(jié)合QuEChERs前處理方法,開(kāi)發(fā)了一針同時(shí)測(cè)定藥材中96種農(nóng)藥的檢測(cè)方案,該方案可以同時(shí)覆蓋2341測(cè)定法中第四法的91種農(nóng)藥和第五法中33種禁用農(nóng)藥中適合GC-MS/MS檢測(cè)部分。

TSQ™ 9000 三重四極桿GC-MS/MS系統(tǒng)

基于QuEChERS前處理技術(shù),結(jié)合TSQ 9000的Timed-SRM掃描方式,內(nèi)標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明96種農(nóng)藥組分在5.0~200.0μg/L線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99;對(duì)加標(biāo)濃度為10.0μg/kg的樣品連續(xù)進(jìn)樣6針,RSD(%)在0.37%-6.87%之間,重復(fù)性良好;加標(biāo)濃度為100.0μg/kg的樣品進(jìn)行回收率計(jì)算,各化合物的回收率在71%~116%之間,檢出限范圍在0.02-2.15μg/kg。基質(zhì)標(biāo)液(100μg/L)總離子流圖(TIC)見(jiàn)圖1,5.0μg/L幾種典型化合物的定量色譜峰見(jiàn)圖2:

圖1:標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流色譜圖(100.0μg/L)

圖2:5.0μg/L標(biāo)液部分農(nóng)殘的定量離子流圖

 

方案亮點(diǎn):

  • 整體解決方案,前處理耗材+儀器耗材+儀器(儀器方法、數(shù)據(jù)處理方法)
  • 方案全面,方案既涵蓋了33種禁用農(nóng)藥中的GC-MS部分,也符合藥典中第四法GC-MS/MS 91種農(nóng)殘檢測(cè)
  • 分析速度快,運(yùn)行一針僅需21分鐘,大大提高工作效率,增加儀器通量
  • 良好的靈敏度,儀器定量限優(yōu)于多殘留方法中zui低0.005mg/kg的檢出限要求
  • 適應(yīng)不同軟件,TraceFinder或者Chromeleon軟件,可滿足新老不同用戶的需求。

 

 

LC-MS/MS檢測(cè)方法

基于賽默飛三重四極桿液質(zhì)平臺(tái)TSQ Fortis和高分辨液質(zhì)平臺(tái)Q Exactive分別開(kāi)發(fā)了針對(duì)性的方法包解決方案,涵蓋了2341測(cè)定法新增第五法中LC-MS檢測(cè)的全部30種農(nóng)藥,其檢出限、定量限等靈敏度水平及線性、穩(wěn)定性等均滿足藥典要求

Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四極桿質(zhì)譜儀

 

在三重四極桿平臺(tái)TSQ Fortis上所建立的方法包包含2341農(nóng)殘檢測(cè)列表、SRM數(shù)據(jù)庫(kù)、上機(jī)所需儀器方法、定量數(shù)據(jù)處理方法等,各方法及數(shù)據(jù)庫(kù)文件均可直接加載使用,其強(qiáng)大的便用性大大助力廣大用戶快速、、準(zhǔn)確地完成中藥材中農(nóng)藥殘留的日常檢測(cè)工作。

圖3.中藥基質(zhì)添加30種農(nóng)殘混標(biāo)樣品的提取離子流色譜疊加圖:10.0ng/mL

圖4.基質(zhì)加標(biāo)2.0ng/mL濃度下部分化合物的提取離子流色譜圖

方案亮點(diǎn):

  • 方案全面,涵蓋2341新增第五法的全部LC-MS/MS檢測(cè)農(nóng)藥(30種)
  • 簡(jiǎn)便易用,方法包“拿來(lái)即用”(儀器方法+SRM列表+數(shù)據(jù)處理方法)
  • 良好的靈敏度,儀器定量限遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足并優(yōu)于藥典方法中的LOQ要求
  • 日復(fù)一日的穩(wěn)健性,重現(xiàn)性良好,滿足目標(biāo)定量實(shí)驗(yàn)室的穩(wěn)定性要求

 

2020新版藥典即將推出,相信很多用戶都在厲兵秣馬,準(zhǔn)備為新版藥典的農(nóng)殘檢測(cè)進(jìn)行方案開(kāi)發(fā),飛飛的“攻城獅”們已經(jīng)為大家開(kāi)發(fā)了相應(yīng)的檢測(cè)方法,讓各位實(shí)驗(yàn)室的老師輕松應(yīng)對(duì)2020版藥典的變化,免去方法開(kāi)發(fā)的諸多煩惱。

掃描下方二維碼即可獲取賽默飛全行業(yè)解決方案,或關(guān)注“賽默飛色譜與質(zhì)譜中國(guó)”公眾hao,了解更多資訊+

 

 

 

 

 

 

 

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