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文末好禮
Vanquish Core
Vanquish Core 液相發(fā)布剛剛滿一年,好評連連,不僅在制藥與工業(yè)領(lǐng)域第1線對產(chǎn)品質(zhì)量把關(guān),還在科研創(chuàng)新領(lǐng)域向質(zhì)量標準獻言獻策。目前國內(nèi)第1篇基于Vanquish Core液相的應(yīng)用文獻已經(jīng)成功發(fā)表在國內(nèi)行業(yè)頂jian期刊《藥物分析雜志》,飛飛速來學(xué)習(xí)一下!
2020版《中國藥典》已經(jīng)正式執(zhí)行,中藥材質(zhì)量控制作為中藥臨床應(yīng)用的關(guān)鍵源頭,始終是行業(yè)的熱點與重點。新版藥典進一步完善控制要求,加強與療效相關(guān)的成分含量測定,不再受限于單一成分指標,更符合中醫(yī)藥特點,為中藥質(zhì)量標準提升指明了發(fā)展方向。
中藥多成分同時表征,將有效提升檢測效率,且能夠較完整地體現(xiàn)中藥整體化學(xué)特征。由于成分結(jié)構(gòu)復(fù)雜,選擇普通紫外檢測器并不能*同時檢測的需求,而賽默飛通用型檢測器——電霧式檢測器(CAD),響應(yīng)與分析物質(zhì)量相關(guān),從而將化合物結(jié)構(gòu)對檢測響應(yīng)的影響降至*,真實、靈敏、準確地將中藥復(fù)雜體系科學(xué)表征,兼顧極性與非極性成分、兼顧紫外與無紫外吸收成分,勢必在中藥分析領(lǐng)域大有可為。
01
文獻回顧
現(xiàn)行藥典中知母的質(zhì)量控制指標成分為芒果苷和知母皂苷BⅡ,由于結(jié)構(gòu)類型不同,故通常采用2 種不同的檢測器及色譜條件對知母及其飲片進行質(zhì)量控制。芒果苷為雙苯吡酮類成分,有紫外吸收,可以用紫外檢測器進行定性定量;而知母皂苷BⅡ為甾體皂苷類成分,僅存在較弱的紫外末端吸收,因此需用通用型檢測器進行含量測定。
Vanquish Core HPLC & CAD
本篇文獻首ci將Vanquish Core HPLC與CAD 聯(lián)用建立同時測定知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ含量的方法,以簡化和提升知母的質(zhì)量控制方法,為優(yōu)化知母藥材及其相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量評價和質(zhì)量控制提供新方法、新思路[1]。
儀器配置:
• 系統(tǒng)底座:Vanquish System Base (VC-S01-A)
• 泵:Vanquish Quaternary Pump C(VC-P20-A)
• 自動進樣器:Vanquish Split Sampler CT(VC-A12-A)
• 柱溫箱:Vanquish Column Compartment C(VC-C10-A)
• 檢測器:Vanquish Charged Aerosol Detector(VH-D20-A)
色譜條件:
• 色譜柱:Acclaim C18 色譜柱(150mm×4.6 mm,3 μm)
• 流動相:乙腈-0.2%醋酸水溶液,梯度洗脫
• 流速:1.0 mL·min-1
• 進樣量:20 μL
• CAD采集頻率:10 Hz
• 蒸發(fā)溫度:55 ℃
• 過濾常數(shù):5 s
色譜圖:
圖1 混合對照品(A)和知母樣品(B)的HPLC-CAD 色譜圖
1. 芒果苷(mangiferin) 2. 知母皂苷BⅡ(timosaponin BⅡ)(點擊查看大圖)
表1 芒果苷和知母皂苷BⅡ的回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍、檢測下限和定量下限
(點擊查看大圖)
實驗結(jié)果:
知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的濃度與CAD響應(yīng)值均具有良好的線性關(guān)系(r>0.999),LOD 分別為0.43 ng 和1.20 ng,LOQ 分別為1.28 ng 和4.80 ng,精密度、重復(fù)性、24 h 穩(wěn)定性試驗的RSD 均小于3.0%,平均加樣回收率分別為102.3% 和95.2%,*藥材的質(zhì)量控制要求。
02
儀器亮點
Vanquish Core液相色譜系統(tǒng)自2020年3月發(fā)布以來,在制藥行業(yè)中的應(yīng)用不斷鋪開,尤其是中藥分析領(lǐng)域,助力多家企業(yè)完成中藥配方顆粒、經(jīng)典名方兩大行業(yè)熱點的標準研發(fā)、標準復(fù)現(xiàn)與標準落地。Vanquish Core可提供性能穩(wěn)定的多種類型色譜泵,標配兩種色譜柱加熱模式,支持梯度延遲體積連續(xù)可調(diào),可根據(jù)具體需求靈活配置不同類型的檢測器,極大提高用戶的實驗室檢測效率。
電霧式檢測器(CAD)已經(jīng)被現(xiàn)行中國藥典收錄,積極響應(yīng)藥典對于無紫外吸收品種檢測的要求。國內(nèi)外多篇中英文文章采用CAD檢測器應(yīng)用于中藥活性成分的表征,糖類、皂苷類、生物堿類、氨基酸類等成分均有較為成熟的CAD解決方案[2-5],覆蓋中藥品種高達數(shù)十種,仍在繼續(xù)拓展與深入研究,將成為中藥復(fù)雜體系科學(xué)表征的分析利器。
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參考文獻:
[1] 南易,鄭偉,馬鳳霞,孫欣光,趙陽,張潔,陳曉娟,馬百平.HPLC-CAD同時測定知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量[J].藥物分析雜志,2021,41(01):111-116.
[2] 陳凌霄,吳定濤,趙靜,李紹平.高效液相色譜聯(lián)用電噴霧檢測器分析不同植物中棉子糖系列寡糖[J].藥物分析雜志,2018,38(01):34-40.
[3] 張艷海,楊遠貴,施磊,金燕,王崢濤.基于高效液相色譜-電霧式檢測的三七及人參、西洋參中水溶性非皂苷類部位的指紋圖譜表征分析和三七素的含量測定[J].中國中藥雜志,2020,45(14):3475-3480.
[4] 李效寬,張艷海,馮天輝,楊艷羚,金燕.在線固相萃取法結(jié)合電霧式檢測器測定黃芪及其復(fù)方中黃芪甲苷的含量[J].分析化學(xué),2014,42(12):1791-1796.
[5] Zhen L , Guo Z , Acworth I N , et al. A Non-Derivative Method For The Quantitative Analysis Of Isosteroidal Alkaloids From Fritillaria By High Performance Liquid Chromatography Combined With Charged Aerosol Detection[J]. Talanta, 2016, 151(5).
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