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細(xì)胞培養(yǎng)樣品的預(yù)處理

時間:2018/1/5閱讀:227
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細(xì)胞培養(yǎng)為使待測污染物與底質(zhì)基體分離,轉(zhuǎn)入溶液中,以便進(jìn)行測定,須對底質(zhì)脫水樣品進(jìn)行預(yù)處理。消解和提取是常用的預(yù)處理方法。

(一)消解

底質(zhì)樣品的消解方法隨監(jiān)測目的和監(jiān)測項目不同而異,常用的消解方法有以下幾種。

1.硝酸氫氟酸高氯酸(或王水氫氟酸高氯酸)消解法

該方法也稱全量分解法,適用于測定底質(zhì)中元素含量水平隨時間變化和空間分布的樣品消解。

稱取一定量樣品于聚四氟乙烯燒杯中,加入硝酸(或王水),加熱消解以除去有機(jī)質(zhì)。加入氫氟酸繼續(xù)加熱揮發(fā)除硅后,再加少量高氯酸蒸發(fā)至近干(或加入高氯酸繼續(xù)加熱消解并濃縮至約剩0.5mL殘液,再取下冷卻,加入適量高氯酸繼續(xù)加熱分解并蒸發(fā)至近干)。后,加入1%的硝酸煮沸溶解殘渣,定容,備用。這樣預(yù)處理得到的試液可測定樣品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr等金屬全量。

2.硝酸分解法

該方法能溶解出由于水解和懸浮物吸附而沉淀于底質(zhì)中的大部分重金屬。

稱取一定量樣品于50mL硼硅玻璃試管中,加幾粒沸石和適量濃硝酸,緩慢加熱至微沸并保持微沸15min,取下冷卻,定容,靜置過夜,取上清液分析測定。

(二)提取

欲測定樣品中的農(nóng)藥類、石油烴類、酚類等污染物時,需要用溶劑將欲測組分從樣品中提取出來,然后再測定。因此提取效率的高低直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

常用的提取方法有振蕩浸取法、索氏提取器提取法、超聲波提取法、超臨界流體提取法、微波輔助提取法等。一般根據(jù)樣品的特點(diǎn)、待測組分的性質(zhì)、存在形態(tài)和數(shù)量、測定方法、儀器設(shè)備條件等因素選擇適合的提取方法。

1.水浸取法

該方法能溶解出底質(zhì)樣品中的水溶性重金屬。

稱取適量烘干樣品置于磨口錐形瓶中,加適量水溶解,密塞,放在振蕩器上振搖4h,靜置,過濾,濾液供分析測定。

2.索氏提取器提取法

該方法常用于提取樣品中的農(nóng)藥類、石油烴類、苯并芘類等有機(jī)污染物,通過適當(dāng)?shù)娜軇臉悠分羞B續(xù)提取所需要的組分。

細(xì)胞培養(yǎng)全套裝置包括一個平底燒瓶(或圓底燒瓶)、一個提取器和一個球形冷凝管(圖3-34)。提取器的提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取器的提取管內(nèi)。在燒瓶內(nèi)加入適量的純?nèi)軇┳鎏崛?,連接好回流裝置,再開冷卻水,然后用可控溫水浴加熱燒瓶,溶劑汽化,由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的待測組分。當(dāng)提取管內(nèi)溶劑液面達(dá)到一定高度時,經(jīng)虹吸管自動流回?zé)?,流入燒瓶?nèi)的溶劑繼續(xù)被加熱汽化、上升、冷凝、滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復(fù),直到抽提*為止。
50mg    57432-61-8     馬來酸甲*標(biāo)準(zhǔn)品    
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細(xì)胞培養(yǎng)

 

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