二維氣相色譜法測定汽油中甲縮醛、 甲醇、乙醇和苯的含量方案

摘要：隨著國民經濟的快速發展，汽油用量逐年攀升油品的質量安全越來越受到人們的關注。根據GB17930-2013，一般的調和汽油是由混合芳烴、石腦油和石油的常規添加組分調和而成的。因此，常規的車用汽油中不含甲縮醛，且國標規定甲醇的體積分數≤0.3%、苯的體積分數≤1%。這些添加物不但價格低廉，而且可以有效地提高汽油的辛烷值。在利益的驅使下，近期發現含有非常規添加劑（碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、甲縮醛等）以及苯含量超標的調和汽油流入市場，雖然此類調和汽油的含氧量根據GB/T28768-2012檢測仍然合格，但是據報道此類添加劑加入汽油后容易使橡膠密封圈發漲，導致油路故障，易造成汽油乳化，并且燃燒尾氣含有大量的致癌物質，對人體和環境有極大的危害。另外，據報道市售的甲醇汽油和乙醇汽油，如M5、M15、M85甲醇汽油和E10乙醇汽油，有醇類含量超標的問題，這給車輛行車安全和環境安全帶來了巨大的威脅。因此，準確測定汽油中這些物質的含量具有重要的意義。

關鍵詞：汽油；二維氣相色譜；甲縮醛；甲醇；乙醇；苯

【產品配置】

產品名稱          型號     規格及說明

氣相色譜儀       GC2020  FID、自動六通閥反吹系統

色譜工作站        雙通道（電腦、打印機自配）

色譜柱         50米毛細管分析柱

高純氫氣發生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

高純空氣發生器   AK-2 空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶    40L  氮氣流量300ml/min

【分析流程】

汽油中的組分成百上千，直接檢測汽油中這些組分的含量很難實現。本實驗采用預柱切割和反吹重組分的技術，將PEG-20M毛細管色譜柱應用到測定汽油中甲縮醛、苯、甲醇和乙醇的含量。在進樣狀態下（圖１），各組分在預柱A（非極性柱）中按沸點先后出峰，尋找合適的切割時間，待被測組分（甲縮醛、甲醇、乙醇和苯）從預柱A中流出，進入分析柱B后，將平面六通閥切換至反吹狀態。

在反吹狀態下（圖２），汽油樣品中的重組分被載氣Ⅰ反吹出預柱A放空，載氣Ⅱ繼續攜帶輕組分

【操作條件】

色譜柱：毛細管柱

進樣量：0.2ul

柱溫： 100℃

載氣： 氮氣30ml/min

檢測溫度：  FID

檢測器      200℃

氣化溫度： 200℃

樣品： 乙醇汽油

【結論】利用二維氣相色譜的原理和反吹技術，將預柱中的待測組分切換到分離柱中，建立汽油中甲縮醛、甲醇、乙醇和苯含量的檢測方法。在進樣狀態下，待樣品中被測組分（甲縮醛、甲醇、乙醇和苯）從預柱（SE-30）中流出后，將六通閥切換到反吹狀態，重組分被反吹出預柱放空，被測組分（甲縮醛、甲醇、乙醇和苯）進入強極性的PEG-20M毛細管色譜柱中進行分析。采用氫焰離子化檢測器（FID）、外標法定量分析.結果表明：在檢測范圍內線性關系良好，甲縮醛、甲醇、乙醇和苯４種組分的相關系數（r2）分別為0.9987、0.9992、0.9995和0.9994；對標準樣品進行６次重復實驗，相對標準偏差（RSD）均小于2%，回收率為95.5%～105%。該方法操作簡單，靈敏度高，檢測結果準確、可靠。