由有機反應或由天然物提取得到的固體有機化合物往往是不純的,zui常用的純化方法是重結晶。
重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分離。
進行重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解于適當的熱的溶劑中制成接近飽和的溶液,趁熱過濾除去不溶性雜質,冷卻濾液,使晶體自過飽和溶液中析出,而易溶性雜質仍
留于母液小,抽氣過濾,將晶體從母液中分出,干燥后測定熔點,如純度仍不符合要求,可再次進行重結晶,直至符合要求為止。
關于溶劑的選擇
選擇適當的溶劑對于重結晶操作的成功具有重大的意義,一個良好的溶劑必須符合下面兒個條件:
1、不與被提純物質起化學反應
2、在較高溫度時能溶解多量的被提純物質而在室溫或更低溫度時只能溶解很少量;
3.對雜質的溶解度非常大或非常小,前一種情況雜質留于母液內,后一種情況趁熱過濾時雜質被濾除;
4.溶劑的沸點不宜太低,也不宜過高。溶劑沸點過低時制成溶液和冷卻結晶兩步操作溫差小,團體物溶解度改變不大,影響收率,而且低沸點溶劑操作也不方便。溶劑沸點過高,附著于晶體表面的溶劑不易除去。
5.能給出較好的結晶。
在幾種溶劑都適用時,則應根據結晶的回收率、操作的難
易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價格高低等擇優選用。
關于晶體的析出
過濾得到的濾液冷卻后,晶體就會析出。用冷水或冰水迅速冷卻并劇烈攪動溶液時,可得到顆粒很小的晶體,將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻,則可得到均勻而較大的品體。
如果溶液冷卻后晶體仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品種,或進一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。
如果溶液冷卻后不析出晶體而得到油狀物時,可重新加熱,至形成澄清的熱溶液后,任其自行冷卻,并不斷用玻璃棒攪拌溶液,摩擦器壁或投人品種,以加速品體的析出。若仍有
油狀物開始忻出,應立即劇烈攪拌使油滴分散。
免責聲明
客服熱線: 15267989561
加盟熱線: 15267989561
媒體合作: 0571-87759945
投訴熱線: 0571-87759942
下載儀表站APP
Ybzhan手機版
Ybzhan公眾號
Ybzhan小程序