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實驗室常見食品中防腐劑檢測方法

來源:北京誠驛恒儀科技有限公司   2018年12月11日 13:39  

食品防腐劑是用于防止食品因微生物引起的變質,提高食品保存性能,延長食品保質期而使用的食品添加劑。由于防腐劑能延長食品保質期,我國《食品衛生法》規定,允許食品加入適量的防腐劑。  

防腐劑種類

常用食品防腐劑種類繁多,可以分為化學防腐劑和天然防腐劑兩大類。化學防腐劑又分為無機防腐劑和有機防腐劑。

有機化學防腐劑主要有苯甲酸(*)、山梨酸(山梨酸鉀)、對羥基苯甲酸脂類、脫氫醋酸、雙乙酸鈉、檸檬酸和乳酸等;

無機化學防腐劑主要包括亞硫酸(亞硫酸鈉)、二氧化硫、硝酸鹽及亞硝酸鹽類、游離氯及次氯酸鹽、磷酸鹽等。  

飲料中常見防腐劑

苯甲酸又名安息香酸,稍溶于水,溶于乙醇,酸性條件下對多種微生物(酵母、霉菌、細菌)有明顯抑菌作用,對產酸菌作用較弱。在直接飲用的飲料內的大使用量為0.2克/ 公斤。因為苯甲酸溶解度低,使用不便,實際生產中大多是使用其鈉鹽,其鈉鹽的抗菌作用是轉化為苯甲酸后起作用的。

山梨酸,又名花楸酸,微溶于水,易溶于乙醇。對光、對熱穩定,長期放置易被氧化著色。對霉菌、酵母菌和好氣性細菌均有抑菌作用。山梨酸是酸性防腐劑,適用范圍在pH 值5.5以下,而毒性為苯甲酸的1/4,所以從國外發展動向看,有逐步取代苯甲酸及其鈉鹽的趨勢。大使用量:0.6克/公斤。

食品防腐劑的檢測方法

目前使用的大多數防腐劑對人體都有一定的毒性,一旦過量會對健康產生危害。因此,各個國家對防腐劑的用量和殘留量都有嚴格的規定,防腐劑的準確檢測對食品衛生安全具有重要意義。

目前食品防腐劑的檢測主要有液相色譜法、氣相色譜法、紫外光分光光度法、薄層色譜法,滴定法等。其中氣相色譜法、液相色譜法、紫外光分光光度法準確度高,分析快捷,是目前常用的檢測方法。  

常用的檢測方法

液相色譜法

原理:

配制*、山梨酸鉀和安賽蜜的標準溶液,以230nm為檢測波長,繪制標準曲線;樣品經超聲波脫氣、膜過濾后直接進樣,按上述條件進行色譜測定,得到各種組分的回歸方程及相關系數。

評價:

液相色譜法具有分析速度快,分離效率高,測定結果準確等優點,是檢測食品中*的常用的方法。現在通用的較佳方法是將樣品用yi醚萃取, 再將萃取后的樣液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 濾膜過濾后進行HPLC檢測。此試驗種用超聲萃取法,具有樣品預處理簡單,使操作簡單、快速、準確,值得推廣。

但是此法于某種食品 ,應用于多種食品時 ,常常出現防礙峰干擾。

紫外分光光度法

原理:

利用*和山梨酸鉀的紫外吸收光譜差異, 采用多元線性回歸紫外吸光光度法同時測定飲料中*和山梨酸鉀。其中樣品無需預處理。

評價:

樣品無須預處理,操作簡單,并且可同時測定多組分。加和性好, 準確度高。 

氣相色譜法

原理:

用分析天平準確稱取試樣并用鹽酸酸化,將山梨酸、苯甲酸和對羥基苯甲酸脂類用yi醚提取濃縮,用具有氫火焰離子化檢測器的氣象色譜儀分離測定,與標準比較定量。

評價:

比較簡便和靈敏,但是設備投入成本高,存在違規操作,有易燃易爆的隱患。

紅外光譜法

原理:

以*定量準確性和速度,從*-*紅外譜圖中減去*-奶粉(以奶粉為例)紅外譜圖,得到特征分析峰(1555cm),在該波數下測定濃度等梯度變化的標準固態溶液的吸光度,并以此吸光度數值為縱坐標,以相應的濃度為橫坐標,繪制工作曲線,將待測樣品的吸光度代入回歸方程,從而計算*的含量。

其中樣品預處理采用樣品與*于研缽中研細,干燥,壓制晶片的方法。

評價:

此法操作簡便、準確,同時可對多種樣品進行含量測定,適用于工業生產,食品檢測等工作。

目前可以投入生產和檢測的方法主要就是上述介紹的液相色譜法、氣相色譜法和紫外分光光度法,而紅外光譜法在國內外都少見報道,而熒光光譜法還處在實驗階段,尚未成熟和被廣泛使用。由于成本比較低和方便等原因,液相色譜法在一定時期還會是使用廣泛的方法。

原理:

以*定量準確性和速度,從*-*紅外譜圖中減去*-奶粉(以奶粉為例)紅外譜圖,得到特征分析峰(1555cm),在該波數下測定濃度等梯度變化的標準固態溶液的吸光度,并以此吸光度數值為縱坐標,以相應的濃度為橫坐標,繪制工作曲線,將待測樣品的吸光度代入回歸方程,從而計算*的含量。

其中樣品預處理采用樣品與*于研缽中研細,干燥,壓制晶片的方法。

評價:

此法操作簡便、準確,同時可對多種樣品進行含量測定,適用于工業生產,食品檢測等工作。目前可以投入生產和檢測的方法主要就是上述介紹的液相色譜法、氣相色譜法和紫外分光光度法,而紅外光譜法在國內外都少見報道,而熒光光譜法還處在實驗階段,尚未成熟和被廣泛使用。由于成本比較低和方便等原因,液相色譜法在一定時期還會是使用廣泛的方法。

 

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