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| 《中國(guó)藥典》2015版--9000指導(dǎo)原則 | |||||
| 章節(jié)/名稱 | 細(xì)分項(xiàng) | 要求 | 所需設(shè)備 | 對(duì)所需設(shè)備的理解 | |
| 9001 原料藥物與制劑穩(wěn)定性 | 一 、 原料藥物 ( 一 ）影響因素試驗(yàn) | ( 1 )高溫試驗(yàn)供試品開(kāi)口置適宜的潔凈容 器中，60℃溫度下放置10天，于第5天和第10天取樣，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)。若供試品含量低于規(guī)定限度則在40℃條件下同法進(jìn)行試驗(yàn)。若60℃無(wú)明顯變化，不再進(jìn)行40℃試驗(yàn) 。 | 培養(yǎng)箱或干燥箱 | ||
| ( 2 )高濕試驗(yàn)供試品開(kāi)口置恒濕密閉容器中，在25℃分別于相對(duì)濕度90%±5%條件下 放置10天，于第5天和第10天取樣，按穩(wěn)定 性重點(diǎn)考察項(xiàng)目要求檢測(cè)，同時(shí)準(zhǔn)確稱量試驗(yàn)前后供試品的重量，以考察供試品的吸濕潮解性能。若吸濕增重5%以上，則在相對(duì)濕度75%±5%條件下，同法進(jìn)行試驗(yàn)；若吸濕增重5%以下，其他考察項(xiàng)目符合要求，則不再進(jìn)行此項(xiàng)試驗(yàn)。恒濕條件可在密閉容器如干燥器下部放置飽和鹽溶液，根據(jù)不同相對(duì)濕度的要求，可以選擇NaCl飽和溶液（相對(duì)濕度75%士 1 % ,15.5?60℃) ，KNO3飽和溶液(相對(duì)濕度92.5% ,25℃)。 | 恒溫恒濕箱或培養(yǎng)箱+溶液 | 溶液配比寫(xiě)入說(shuō)明書(shū) | |||
| ( 3 )強(qiáng)光照射試驗(yàn)供試品開(kāi)口放在裝有日光燈的光照箱或其他適宜的光照裝置內(nèi) ，于照度為4500lx±500lx的條件下放置10天，于第5天和第10天取樣，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)，特別要注意供試品的外觀變化 。 關(guān)于光照裝置，建議采用定型設(shè)備“可調(diào)光照箱”，也可用光櫥，在箱中安裝日光 燈數(shù)支使規(guī)定照度。箱中供試品臺(tái)高度可 以調(diào)節(jié)，箱上方安裝抽風(fēng)機(jī)以排除可能產(chǎn)生的熱量 ，箱上配有照度計(jì)，可隨時(shí)監(jiān)測(cè)箱內(nèi)照度，光照箱應(yīng)不受自然光的干擾，并保持照度恒定，同時(shí)防止塵埃進(jìn)人光照箱內(nèi) 。 | 光櫥、光照培養(yǎng)箱 | 光照培養(yǎng)箱裝有照度計(jì) | |||
| 一 、 原料藥物 ( 二 )加速試驗(yàn) | 此項(xiàng)試驗(yàn)是在加速條件下進(jìn)行。其目的是通過(guò)加速藥物的化學(xué)或物理變化，探討藥 物的穩(wěn)定性 ，為制劑設(shè)計(jì)、包裝、運(yùn)輸、貯存提供必要的資料。供試品要求3批，按市售包裝，在溫度40℃±2℃、相對(duì)濕度 75%±5%的條件下放置6個(gè)月 。所用設(shè)備應(yīng) 能控制溫度±2℃、相對(duì)濕度士5%， 并能對(duì)真實(shí)溫度與濕度進(jìn)行監(jiān)測(cè)。在試驗(yàn)期間第1個(gè)月、2個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月末分 別取樣一次，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目檢測(cè)。在上述條件下，如6個(gè)月內(nèi)供試品經(jīng)檢測(cè)不符合制訂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，則應(yīng)在中間條件下即在溫度30℃±2℃ 、相對(duì)濕度65%±5%的情況下（可用 Na2Cr04飽和溶液，30℃，相對(duì)濕度64.8%)進(jìn)行加速試驗(yàn)，時(shí)間仍為6個(gè)月。加速試驗(yàn)，建議采用隔水式電熱恒溫培養(yǎng)箱(20?60℃）。箱內(nèi)放置具有一定相對(duì)濕度飽和鹽溶液的干燥器，設(shè)備應(yīng)能控制所需溫度，且設(shè)備內(nèi)各部分溫度應(yīng)該均勻，并適合長(zhǎng)期使用。也可采用恒濕恒溫箱或其他適宜設(shè)備。 對(duì)溫度特別敏感的藥物，預(yù)計(jì)只能在冰箱中（4?8℃)保存，此種藥物的加速試驗(yàn)，可在溫度25℃士2℃、相對(duì)濕度60%士10%的條件下進(jìn)行，時(shí)間為6個(gè)月。 | 恒溫恒濕箱或藥品穩(wěn)定箱或人工氣候箱或培養(yǎng)箱+溶液、冷藏箱 | 溶液配比寫(xiě)入說(shuō)明書(shū) | ||
一 、 原料藥物 ( 三 ）長(zhǎng)期試驗(yàn) | ( 三 ）長(zhǎng)期試驗(yàn) 長(zhǎng)期試驗(yàn)是在接近藥物的實(shí)際貯存條件下進(jìn)行，其目的是為制定藥物的有效期提供依據(jù)。供試品3批，市售包裝，在溫度25C±2℃，相對(duì)濕度60%±10% 的條件下放置12個(gè)月，或在溫度30℃±2℃ 、相對(duì)濕度65%±5%的條件下放置12 個(gè)月，這是從我國(guó)南方與北方氣候的差異考慮的，至于上述兩種條件選擇哪一種由研究者確定。每3個(gè)月取樣一次，分別于0個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè) 月、9個(gè)月、12個(gè)月取樣按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察 項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)。12個(gè)月以后，仍需繼續(xù)考察，分別于18個(gè)月、24個(gè)月、36個(gè)月，取樣進(jìn)行檢測(cè) 。將結(jié)果與0個(gè)月比較，以確 定藥物的有效期 。由于實(shí)驗(yàn)數(shù) 據(jù)的分散 性，一般應(yīng)按95%可信限進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得出合理的有效期。如3批統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果差 別較小，則取其平均值為有效期，若差別 較大則取其短的為有效期。如果數(shù)據(jù)表明 ，測(cè)定結(jié)果變化很小，說(shuō)明藥物是很穩(wěn)定的，則不作統(tǒng)計(jì)分析。 對(duì)溫度特別敏感的藥物，長(zhǎng)期試驗(yàn)可在溫度6℃±2℃的條件下放置12個(gè)月，按上述時(shí)間要求進(jìn)行檢測(cè)，12個(gè)月以后，仍需按規(guī)定繼續(xù)考察，制訂在低溫貯存條件下的有效期。 長(zhǎng)期試驗(yàn)采用的溫度為25℃±2℃、相對(duì)濕 度為60%±10% ,或溫度30℃±2℃、相對(duì)濕度65%±5%，是根據(jù)氣候帶制定的。中國(guó)總體來(lái)說(shuō)屬亞熱帶，部分地區(qū)屬濕熱帶，故長(zhǎng)期試驗(yàn)采用溫度為25℃±2℃、相 對(duì)濕度為60%±10%，或溫度30℃±2℃ 、相對(duì)濕度65%±5%，與美、日、歐協(xié)調(diào)委員會(huì)(ICH)采用條件基本是一致的。 原料藥物進(jìn)行加速試驗(yàn)與長(zhǎng)期試驗(yàn)所用包裝應(yīng)采用模擬小桶，但所用材料與封裝條件應(yīng)與大桶一致 。 | 恒溫恒濕箱或藥品穩(wěn)定箱或人工氣候箱 | |||
二 、藥物制劑 ( 一)影響因素試驗(yàn) | 藥物制劑進(jìn)行此項(xiàng)試驗(yàn)的目的是考察制劑處方的合理性與生產(chǎn)工藝及包裝條件。供試品用1批進(jìn)行，將供試品如片劑、膠囊劑、注射劑（注射用無(wú)菌粉末如為西林瓶裝，不能打開(kāi)瓶蓋，以保持嚴(yán)封的 完整性），除去外包裝，置適宜的開(kāi)口容器中，進(jìn)行髙溫試驗(yàn)、高濕度試驗(yàn)與強(qiáng)光照射試驗(yàn)，試驗(yàn)條件、方法、取樣時(shí)間與原料藥相同。 | 培養(yǎng)箱或干燥箱、恒溫恒濕箱或培養(yǎng)箱+溶液、光照培養(yǎng)箱 | |||
二 、藥物制劑 ( 二 )加 速 試 驗(yàn) | 此項(xiàng)試驗(yàn)是在加速條件下進(jìn)行，其目的是通過(guò)加速藥物制劑的化學(xué)或物理變化，探討藥物制劑的穩(wěn) 定性，為處方設(shè)計(jì)、工藝改進(jìn)、質(zhì)量研究、包裝改進(jìn)、運(yùn)輸、貯存提供必要的資料。供試品要求3批 ，按市售包裝，在溫度40℃±2℃、相對(duì)濕度75%±5%的條件下放置6個(gè)月。所用設(shè)備應(yīng)能控制溫度士2℃、相對(duì)濕度士5%，并能對(duì)真實(shí)溫度與濕度進(jìn)行監(jiān)測(cè)。在試驗(yàn)期間第1個(gè)月、2個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月末分別取樣一次，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目檢測(cè)。在上述條件下，如6個(gè)月內(nèi)供試品經(jīng)檢測(cè)不符合制訂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，則應(yīng)在中間條件下即在溫度 30℃±2℃、相對(duì)濕度65%±5%的情況下進(jìn)行加速試 驗(yàn)，時(shí)間仍為6個(gè)月6溶液劑、混懸劑、乳劑、注射液等含有水性介質(zhì)的制劑可不要求相對(duì)濕度。試 驗(yàn)所用設(shè)備與原料藥物相同。 對(duì)溫度特別敏感的藥物制劑，預(yù)計(jì)只能在冰箱( 4 ?8℃)內(nèi)保存使用，此類藥物制劑的加速試驗(yàn)，可在溫度25℃±2 ℃.相對(duì)濕度60%±10%的條件下進(jìn)行，時(shí)間為6個(gè)月。 乳劑、混懸劑、軟膏劑、乳膏劑、糊劑、凝膠劑、*劑、栓劑、氣霧劑、泡騰片及泡騰顆粒宜直接采用溫 度30℃±2℃、相對(duì)濕度65%±5%的條件進(jìn)行試驗(yàn)，其他要求與上述相同。對(duì)于包裝在半透性容器中的藥物制劑，例如低密度聚乙烯制備的*、塑料安瓿、眼用制劑容器等，則應(yīng)在溫度40℃±2℃、相對(duì)濕度25%±5%的條件（ 可用CH3COOK·1.5H20飽和溶液)進(jìn)行試驗(yàn) 。 | 恒溫恒濕箱或藥品穩(wěn)定箱或人工氣候箱或培養(yǎng)箱+溶液、冷藏箱 | 溶液配比寫(xiě)入說(shuō)明書(shū) | ||
二 、藥物制劑 ( 三 ） 長(zhǎng)期試驗(yàn) | 長(zhǎng)期試驗(yàn)是在接近藥品的實(shí)際貯存條件下進(jìn)行，其目的是為制訂藥品的有效期提供依據(jù)。供試品3批，市售包裝，在溫度25℃±2℃、相對(duì)濕度60%±10%的條件下放置12個(gè)月，或在溫度30℃±2℃、相對(duì)濕度65%±5%的條件下放置12個(gè)月，這是從我國(guó)南方與北方氣候的差異考慮的，至于上述兩種 條件選擇哪一種由研究者確定。每3個(gè)月取樣一次，分別于0個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月、9個(gè)月、12個(gè)月取樣，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)。12個(gè)月以后，仍需繼續(xù)考察，分別于18個(gè)月、24個(gè)月、36 個(gè)月取樣進(jìn)行檢測(cè)。將結(jié)果與0個(gè)月比較以確定藥品的有效期 。由于實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)的分散性，一般應(yīng)按 95%可信限進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得出合理的有效期。如3批統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果差別較小，則取其平均值為有效 期限。若差別較大，則取其短的為有效期。數(shù)據(jù)表明很穩(wěn)定的藥品，不作統(tǒng)計(jì)分析。對(duì)溫度特別敏感的藥品，長(zhǎng)期試驗(yàn)可在溫度6℃±2℃的條件下放置12個(gè)月，按上述時(shí)間要求進(jìn)行檢測(cè)，12個(gè)月以后，仍需按規(guī)定繼續(xù)考察，制訂在低溫貯存條件下的有效期。 對(duì)于包裝在半透性容器中的藥物制劑，則應(yīng)在溫度25℃±2℃、相對(duì)濕度40%±5%，或30℃±2℃、相對(duì)濕度35%±5%的條件進(jìn)行試驗(yàn)，至于上述兩種條件選擇哪一種由研究者確定。 | 恒溫恒濕箱或藥品穩(wěn)定箱或人工氣候箱、冷藏箱 | 低濕部分需改進(jìn) | ||
| 9013 緩釋 、控釋和遲釋制劑指導(dǎo)原則 | 二、體外釋放度試驗(yàn) 2. 溫度控制 | 緩釋、控釋、遲釋制劑模擬體溫應(yīng)控制在37℃±0.5℃, 但貼劑應(yīng)在32℃±0.5℃模擬表皮溫度。 | 電熱板 | ||
| 9015 藥品晶型研究及晶型質(zhì)量控制指導(dǎo)原則 | 3. 晶型物質(zhì)狀態(tài)的穩(wěn)定性 | 根據(jù)穩(wěn)定性試驗(yàn)項(xiàng)下的影響因素試驗(yàn)方法和條件，考察晶型物質(zhì)狀態(tài)對(duì)高溫、髙濕、光照條件的穩(wěn)定性；采用壓力方法考察晶型物質(zhì)狀態(tài)對(duì)壓力的穩(wěn)定性，觀察晶型物質(zhì)狀,是否發(fā)生轉(zhuǎn)晶現(xiàn)象 。 | |||
| 9103 藥物引濕性試驗(yàn) 指導(dǎo)原則 | 藥物的引濕性是指在一定溫度及濕度條件下該物質(zhì)吸收水分能力或程度的特性。供試品為符合藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的固體原料藥，試驗(yàn)結(jié)果可作為選擇適宜的藥品包裝和貯存條件的參考。 具體試驗(yàn)方法如下： 1.取干燥的具塞玻璃稱量瓶（外徑為50mm，髙為15mm) ,于試驗(yàn)前一天置于適宜的25℃±1℃恒溫 干燥器(下部放置氯化銨或硫酸銨飽和溶液）或人工氣候箱（設(shè)定溫度為25℃±1℃，相對(duì)濕度為80%士2%)內(nèi)，精密稱定重量（m1）。 2.取供試品適量，平鋪于上述稱量瓶中，供試品厚度一般約為1mm，精密稱定重量（m2) 。 3.將稱量瓶敞口，并與瓶蓋同置于上述恒溫恒濕條件下24小時(shí) 。 4.蓋好稱量瓶蓋子，精密稱定重量(m3) 。增重百分率= （m3-m2）/(m2-m1）× 5.引濕性特征描述與引濕性增重的界定 潮解：吸收足量水分形成 液體。 極/具引濕性：引濕增重不小于15% 。 有引濕性：引濕增重小于15%但不小于2%。 略有引濕性：引濕增重小于2%但不小于0.2%。 無(wú)或幾乎無(wú)引濕性：引濕增重小于0.2%。 | 生化培養(yǎng)箱+溶液或人工氣候箱或藥品穩(wěn)定箱或恒溫恒濕箱 | |||
| 9106基于基因芯片的藥物評(píng)價(jià)技術(shù)與 方法指導(dǎo)原則 | 生 物 樣 本 處理 | 應(yīng)盡量使用無(wú)菌、一次性塑料制品，巳標(biāo)明不含有核糖核酸酶（ RNase-free) 且未開(kāi)封過(guò)的塑料 制品；在試劑中可適當(dāng)加入一定量的RNA穩(wěn)定劑；盡量確定每次處理樣本的大數(shù)量，減少處理過(guò) 程對(duì)RNA整體性的影響；需要對(duì)影響RNA質(zhì)量的多個(gè)因素進(jìn)行評(píng)價(jià)：如樣品量等。在收集到生物樣本啟，能即刻進(jìn)行RNA制備工作，若需暫時(shí)儲(chǔ)存，則應(yīng)以液氮將生物樣本急速冷凍后，儲(chǔ)存于-80℃冰箱中。在制備RNA時(shí)，將儲(chǔ)存于冷凍柜的材料取出，立即以加人液氮研磨的方式打破細(xì)胞。不可先行解凍，以避免RNase的作用 。 | 超低溫冰箱 | ||
| 9107 中藥材DNA條形碼分子鑒定法指導(dǎo)原則 | 二、測(cè)定步驟 2.DNA提取 | 根、根莖、莖木類、皮類通常根和根莖組織中多酚、多糖含量高，在研磨時(shí)多酚極易氧化成醌類，使DNA帶有一定顏色，在純化過(guò)程中很難去除，影響后續(xù)的PCR反應(yīng)，所以在提取根及根莖類藥材DN A時(shí)一定要注意多糖、多酚的去除，提取此類藥材DNA時(shí)水浴時(shí)間一般為90分鐘，對(duì)于質(zhì)地堅(jiān)硬的根 、根莖類和莖木類藥材，可以延長(zhǎng)水浴時(shí)間并降低水浴溫度，如 56℃水浴8?12小時(shí)，使得DNA充分釋放到緩沖溶液中。此外，根莖類藥材由于富含纖維和淀粉等貯藏物質(zhì)，需加大樣品量才能提取 到足量DNA, 可用大體積離心管(5ml或15ml)抽提。皮類中藥材組織中富含薄壁組織和纖維等，加液氮不易研磨成細(xì)粉，需適當(dāng)增加樣品量，同時(shí)應(yīng)增加牙巰基乙醇和PVP的使用量。葉、花、全草類該 類藥材采用試劑盒法一般都能成功提取其DNA，對(duì)于保存時(shí)間較久的葉、花、全草類藥材可適當(dāng)增 加水浴時(shí)間，同時(shí)適當(dāng)降低水浴溫度，如56℃水浴8?12小時(shí)。 果實(shí)、種子類果實(shí)及種子類中藥材中多富含油脂，研磨時(shí)易被氧化，且易黏著在研缽壁上，損失較 大，提取時(shí)需增加樣品量。另外，對(duì)研磨后的材料可用丙酮浸提，去除脂溶性酚類化合物。動(dòng)物藥 材肌肉類動(dòng)物藥材如海龍、蛇類、蛤蚧等 ，需使用75%乙醇擦拭表面消除外源性污染，待乙醇揮發(fā) 后進(jìn)行充分磨碎。含有脂類較多的動(dòng)物內(nèi)臟器官如蛤/蟆油，首先用不含蛋白酶K和十二烷基硫酸鈉 （SDS)的緩沖液浸泡藥材，SDS是一種明離子表面活性劑，在55?65℃條件下能裂解細(xì)胞，釋放出 核酸；然后在試劑盒消化緩沖液中增加SDS含量，有利于脫去脂類。角甲類藥材如龜甲、鱉甲和鹿 茸等，由于DNA含量較低，樣品量要適當(dāng)增大，也可用大體積離心管抽提。殼類藥材如石決明、瓦楞 子、蛤殼等，由于存在共生或寄生生物，提取前需進(jìn)行去除。 | 水浴 | ||
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