X射線熒光法測試鍍銀銅線鍍層厚度  

張 瑾 馬 磊 (中國電子科技集 團公 司第二十三研 究所檢 測中心 上海 200437)

1 引 言

鍍銀 銅線通 常用于 廣播 通訊 以及 國防 工業 ，其 中 包括 衛星發射 等廣泛 領域 。它 具有 耐高 溫 、高 導 電性 能等 很 多優 點 ， 因此 每 年的 用量 很大 Il】。銅基 銀 線的 銀 層 厚度直接 影 響到線纜 的生 產成 本 ，并決 定著 線纜 的使 用性能 ，因此 人們 對鍍銀 層厚 度總是 給予 足夠 高 度的 重視 ，且 一 直是 商 家必 須嚴 格 控制 的技 術 指標 。 目前 ，商檢部 門或測 試 中心仍 廣泛采 用傳 統的酸 浸退 法 (化學退 鍍法 )[21來測定銀 層鍍 層的鍍 布量 ，但該 方 法操 作繁瑣 ，工作 量大 。尤為 重要 的是酸 浸退 法 (化 學退鍍 法 )在退銀 的 同時 ，也 可能 脫掉 基底元素 ，因 而影 響到分 析 結果 的準 確性 。 x射 線熒 光分析 作為 一種表 面分析 技 術 ，除用 于 均 勻樣 品的定性 、定量分 析外 ，還 能用于 表面狀 態或 鍍 層厚度的測定 】。本文結合一種 x射線 熒光法測 厚 儀 ，介紹 鍍層 厚度的測 試方 法 ，重 點在于敘 述 X射 線 熒 光法測 厚的 基本原 理及儀 器 的工作流 程 ，同時對不 同鍍 銀銅 基導 線樣 品的鍍 層厚度 進行 了測定 ，并 同經 典 測定 鍍 層厚 度的 比重 法進 行 了準確 度 比較 。

2 基本原理

X射 線熒光 或者特 征 x射 線 ，實際上就 是光 電過 程 中由于 電子躍 遷產生 的次級 x射 線 。眾所 周知 ，一 個穩 定的原 子結 構 由原 子核 及核 外 電子組 成 ，這些 核 外 電子 圍繞 著原 子核 按 不 同軌道 運轉 。 當具 有 高能 量 的入射 x射 線 與原 子 發生 碰撞 時 ， 會打破 原 子結構 的穩定性 。處 于低 能量 電子殼層 (如 ： K層)的 電子 被激發而 從原子 中逐放 出來 ，電子的逐 放 會導致 該 電子殼 層 出現 相應 的 電子空位 。這時 處于 高 能量 電子殼 層的 電子(如 ：L層)會躍遷到該低 能量 電子 殼層來 補 充相應 的 電子空位 。由于 不 同電子殼 層之 間 存在著 能量差 距 ，這 些 能量 上的差以 __二次 x射 線的形 式釋放 出來 ，不 同的元素 所釋放 出來 的二 次 x射線具 有特定 的能 量特性 。這 是 因為每 一種 元素 的原子 ，其 各 電子 層能級是 一定 的 ，因此能級 差 (E)是一 定的 ， 而 X射線 熒光產 生于原 子 內層 電子的躍 遷 ，這 種躍 遷 只能產 生有 限的 幾組譜 線 ，所以 不 同元 素所具 有 的特 征 x射線譜 線是 不 同的。 另外對 于特 定元素 其產生 x 熒 光的 光量 與該元 素的 含量 (或 鍍 層厚度 )有嚴 格 的對應 關 系。從 而奠 定 了 x 射 線熒 光 法 用于元 素 定性 、 定量分 析 的依據 和基 礎【6】。

3 實驗部分

3．1 實驗儀器 實 驗所 用 儀 器 ：德 國生 產 的 x 射 線熒 光 測 厚儀 FISCHERSCOPE~ X-RAY XUL， 隨機 配置工作站一 臺。 主機配置 ：x-射線 管型號 ：w (鎢管 )； 大可調 節 的高壓 ：50kV；自動控制程序 ：WinFTM~V．

 3．2 儀器 工作流程原 理 在 x 射線管 中 ，由加 熱陰極產 生 的電子 ，在受到 大為 50KV的可調高壓的加速后 ，轟 擊陽極鎢 。轟 擊 過 程 中電子的 動能主 要轉 化為韌 致輻射 ，此外 ，在 陽 極 鎢 上還會 產 生* 的 、高 強 度的 x 射線 熒 光輻 射 。 韌 致輻射 及 x射 線熒光 輻射組 合 構成初 級輻射 ，其 大能量為 50KeV。采用不同大小和形狀 (圓形 ，正方形 ， 槽 型)的 準直 器 ，可選擇 x射線射 到工件上 的形狀 和尺 寸 ，這樣就可 以測量小到 約 5Ox50um的測量點 。準 直 器 由通 透的可進 行測 量點 光學成 像 的材料組 成 。有 一 個光源 (圖中沒 有 畫出)用于樣 品 的 照明。 采用一 塊 反 射 鏡 和 透鏡 可 直 接 反 射 光 線 到彩 色 的視 頻 攝 像 頭 上 。反射 鏡的 中心有一 個孔 ，用 于通過 初級 輻射 。初 級輻射 激勵鍍 層和底材 發射 x射線熒 光輻射 。 這是 由 于初級 輻射 量子碰 撞 內部 的某 一 電子 層上的 電子所致 (光 電效 應)。 由于能量 的緣 故 ，產生 的空 位 由外層 的 一 個 電子 填充 ，能量差以 x 射線熒 光輻射(KG【，K p輻 射 ，等等)的形 式發 出。該能量差是 相應材料 的特征能 級差 。輻射 信號使 用輻射 探測 器來 測量 ，通 常采 用充 滿氙氣的比例計數 器。x射線熒光輻射電離氙原子 ，釋 放 出的電子朝 著處 于計數 器 中央 的 高* 線加速 。 自 由 電子 的數 目與 x 射線熒 光輻射 的能 量成正 比。撞 擊 軸線的 電子轉 換為 電脈 沖 ， 由放大 器放 大 ，其 中脈 沖 的高 度與輻射 能量 成正 比。脈 沖按 照它們 產 生的能量 和頻率(強度)進行排 序。這樣 就可以 獲得給定 的鍍層 ／ 底材組合的 x射線熒光輻射頻譜 。采用基本參數 方法 ， WinFTMO軟件可根據相關的理論計算得 出鍍 層厚度和成 分 ，甚至 可以允 許無 標準 片測量 。測 量數 據和樣 品 的 圖像可 由彩 色 顯示 器顯 示 。

3．3 樣品及樣品測試步驟 測試樣 品為 用于 電纜通 訊的不 同規格銅 基鍍銀線 ， 其外徑分別為：巾 0．233um、 巾0．258um、 巾0．259u m、 巾0．262um，分另0計為 1 ，2 ，3 ，4 。 測試 步驟 ：首先進 行 基準測 量 ，將 元 素 Ag置 于 工作臺上 ，調整其位置 并聚焦清晰 。選擇菜單 “一 般 ～ 測量基準”，按動 “開始 基準測量 ”按鈕開始基準測量 。 然后 ，將測 試樣 品置于 工作 臺上 ，同樣 調整 其位 置并 聚焦 清晰 ，并根 據待 測樣 品的厚 度情況 ，選 擇相 應的 產品 程式 ，然后按 顯示屏 左下 角的按 鈕 “測 量 @”或 儀 器控 制臺 上的 “start”鍵開 始測量 ，倒計 時結 束后 即 完 成 一 次 測 量 任 務 。 樣 品 的 測 試 結 果 由工 作 站 W inFTM O V． 3自動給 出。若對 同一樣 品連續測 量 ，報 告 中可顯示 總的測試 結 果平均 值 、標準 偏差 、相 對標 準偏差 、讀 數數量 及測 量結果 高低 范 圍等信息 。 測試 時 間通 常設 定為 15秒 。需要 強調 的是 ，測試過 程 中 ， 樣 品放 置原 則為 ：從正 面看 ，X射 線熒 光接受 器在 所 放 置樣 品的左 邊 。

4 結果與討論

將 上述不 同樣 品分 別進行連續 21次 測試 ，考 察測 試 方法(或儀 器)重 復性或精 密度 。其測試 結 果見表 1。 由表 1可 以看出 ：4個 不同樣 品其測試 結果 的標 準 偏 差不大干 0．35，相對 偏差 不大于 3％ 。這說 明本方 法 測試 的精 密 度高 、重 復性 好 。 同時 ，為 了考 察該 方法(或儀 器)測試的準確度 ，我 們 用經典 的稱 重法 …對 上述樣 品 的鍍 銀 層厚 度進 行 了 測試 ，并 與 x 射線熒 光分 析(XRF)N~I試結 果進 行 了比 較 ，測試結 果 見表 2。 由表 2可以看 出，兩種測試方法其結果非 常接近 ，這 說 明 x射 線熒光法 測試鍍 層厚度，準確度 高，數據 可靠 。

5 結 論

應 用 X 射線衍射 熒光 厚度測試 儀 ，對不 同鍍 銀銅 基導 線進行 了鍍 層厚度 的測試 ，并 與經典的 稱重 法進行 了比較 。結果顯 示 XRF法兼具 準確性好 、精確 度高 、簡單快 捷等 優點 ，且 該方法 對樣 品無 損 ，不具 非破壞性 。不失 為一種 方便 可行 的金 屬鍍 層 厚度測試 方法 。 

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