微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術(shù)廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機構(gòu)中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。
新的高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計是基于三維定向防爆理論，即使，釋壓措施失效發(fā)生爆罐時，也能通過*的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放，絕對保證橫向人員安全。
操作流程及注意事項
1.試驗前準備：
檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣：
用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項：
?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
?、?對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設(shè)備(如，LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴口。
5.反應罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數(shù)量和功率的對應關(guān)系。
6.蓋保護罩：
將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。
現(xiàn)市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度，由于易引起天線效應干擾微波場的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導致安全事故。并且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內(nèi)實際溫度。
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