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煤的工業分析-煤中全水分的測定方法

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煤中的游離水又分為外在水分和內在水分。外在水分是附著在煤的表面上的水，在實際測定中是指煤樣達到空氣干燥狀態時所失去的水；內在水分是吸附在煤顆粒內部的毛細孔中的水。

   煤中水分測定主要是指全水分的測定和空氣干燥基水分的測定，這兩種測定的原理和操作基本相同，所以把它們放在一起講述。煤中全水分的測定包括內在水分和外在水分的測定。煤中全水分的測定有四種方法；通氮干燥法適用于各種煤；粒度6mm的煤樣空氣干燥法適用于煙煤和無煙煤；微波干燥法適用于煙煤和褐煤；粒度13mm煤樣空氣干燥法適用于外在水分高的煙煤和無煙煤。在這里主要講粒度6mm和13mm煤樣空氣干燥法。

 煤的工業分析-煤中全水分的測定方法

 接到全水分煤樣后，首先檢查煤樣容器的密封情況，然后將其表面擦拭干凈，用工業天平稱準到煤樣和容器總質量的0.1%，并與容器標簽所注明的總質量進行核對。如果稱出的總質量小于標簽上所注明的總質量（不超過1%），并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時，應將減少的質量作為煤樣在運送過程中的水分損失量，并計算出該量對煤樣質量的百分數（M₁），計入煤中全水分。

  稱取煤樣之前，應將容器中的煤樣充分混合至少1min。

一、6mm空氣干燥法

稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣，在空氣流中，于105-110℃下干燥到質量恒定，然后根據煤樣的質量損失計算出水分的百分含量。

1.  儀器設備

（1）   干燥箱：帶有制動控溫裝置和鼓風機，并能保持溫度在105-110℃范圍內。

（2）   玻璃稱量瓶：直徑70mm，高35-40mm，并帶有嚴密的磨口蓋。

（3）   干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

（4）   分析天平：感量0.001g。

（5）   工業天平：感量0.1g。

2.  測定步驟

（1）   用預先干燥并稱量過（稱準到0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10-12g（稱準到0.01g），平攤在稱量瓶中。

（2）   打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并加熱到105-110℃的干燥箱中，在鼓風條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。

（3）   從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻5min，然后放入干燥器中，冷卻至室溫（20min）并稱量（稱準到0.01g）

（4）   進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.01g或質量有所增加為止。在后一種情況下，應采用質量增加前一次的質量作為計算依據。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。

3.   結果計算

全水分測定結果按下時計算：

                   Mt=m₁/m×100

式中  Mt-煤樣的全水分，%

      m-煤樣的質量，g；

      m₁-干燥后煤樣減少的質量，g。

  計算后，將報告值修約至小數點后一位。

  如果在運送過程中煤樣的水分有損失，則按公式Mt=M₁＋m₁/m(100-M₁)求出修正后的全水分值。

  式中M₁是煤樣運送過程中的水分損失量（%）。當M₁大于1%時，表明煤樣在運送過程中可能受到意外損失，則不可修正，但測的水分可作為試驗煤樣的全水分。在報告結果時，應注明“未經修正水分損失”，并將煤樣容器標簽和密封情況一并報告。

  二、13mm空氣干燥法

  一步法：稱取粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中于105-110℃下干燥到質量恒定，然后根據煤樣的質量損失計算出全水分的含量。

  兩步法：將粒度小于13mm的煤樣，在溫度不高于50℃的環境下干燥，測定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小于6mm，在105-110℃下測定內在水分，然后計算出全水分的含量。

1.  儀器設備

（1）     淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成，其規格應能容納500g煤樣，且單位面積負荷不超過1g/cm²，盤的質量不大于500g。

（2）     干燥箱：帶有自動控溫裝置和鼓風機，并能保持溫度在105-110℃范圍內。

（3）     干燥器：內裝有變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

（4）     玻璃稱量瓶：直徑70mm，高35-40mm，并帶有嚴密的麼口蓋。

（5）     分析天平：感量0.001g。

（6）     工業天平：感量0.1g。

2.  測定步驟

 一步法：用已知質量的干燥、清潔的淺盤稱取煤樣500g（稱準到0.5g），并均勻地攤平，然后放入預先鼓風并加熱到105-110℃的干燥箱中。在鼓風的條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。將淺盤取出，趁熱稱量，稱準到0.5g。

進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.5g或質量有所增加為止。在后一種情況下，以質量增加前一次的質量作為依據。

   全水分測定結果按下式計算

               Mt=m₁/m×100

   式中  Mt-煤樣的全水分，%

         m-煤樣的質量，g；

         m₁-干燥后煤樣減少的質量，g。

     兩步法：準確稱量全部粒度小于13mm的煤樣（稱準到0.01g），平攤在淺盤中，在溫度不高于50℃的環境下干燥到質量恒定（連續干燥1h質量變化不大于01%），稱量（稱準到0.01%）。然后，將煤樣破碎到小于6mm，按方法1測定內在水分。按下時計算煤中全水分百分含量。

          Mt=Mf+100-Mf/100×Minh

式中 Mf-煤樣的外在水分，%。

     Minh-煤樣的內在水分，%。

     報告值修約至小數點后一位。

   如果在運送過程中煤樣的水分有損失，則按公式Mt=M₁+m₁/m（100-M₁）求出修正后的全水分值。

式中M₁是煤樣運送過程中的水分損失量（%）。當M₁大于1%時，表明煤樣在運送過程式中可能受到意外損失，則不可修正，測得的水分可作為實驗室收到煤樣的全水分。但在報告結果時，應注明“未經修正水分損失”，并將煤樣容器標簽和密封情況一并報告。

  二、13mm空氣干燥法·

  一步法：稱取粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中于105-110℃下干燥到質量恒定，然后根據煤樣的質量損失計算出全水分的含量。

  兩步法：將粒度小于13mm的煤樣，在溫度不高于50℃的環境下干燥，測定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小于6mm，在105-110℃下測定內在水分，然后計算出全水分的含量。

1.  儀器設備

（1）   淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成，其規格應能容納500g煤樣，且單位面積負荷不超過1g/cm²，盤的質量不大于500g。

（2）   干燥箱：帶有自動控溫裝置和鼓風機，并能保持溫度在105-110℃范圍內。

（3）   干燥器：內裝有變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

（4）   分析天平：感量0.001g。

（5）   工業天平：感量0.1g。

2.  測定步驟

一步法：用已知質量的干燥、清潔的淺盤稱取煤樣500g（稱準到0.5g），并均勻地攤平，然后放入預先鼓風并加熱到105～110℃的干燥箱中。在鼓風的條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。將淺盤取出，趁熱稱量，稱準到0.5g。

  進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.5g或質量有所增加為止。在后一種情況下，以質量增加前一次的質量作為依據。

  全水分測定結果按下式計算

                  Mt=m₁/m×100

式中Mt—煤樣的全水分，%；

     m—煤樣的質量，g；

     m₁—干燥后煤樣減少的質量，g。

   兩步法：準確稱量全部粒度小于13mm的煤樣（稱準到0.01g），平攤在淺盤中，在溫度不高于50℃的環境下干燥到質量恒定（連續干燥1h質量變化不大于0.1%），稱量（稱準到0.01%）。然后，將煤樣破碎到小于6mm，按方法1測定內在水分。按下時計算煤中全水分百分含量。

              Mt=Mf＋（100-Mf）/100×Minh

式中 Mf—煤樣的外在水分，%；

     Minh—煤樣的內在水分，%.

     報告值修約至小數點后一位。

     如果在運送過程中煤樣的水分有損失，則按公式Mt=M₁＋m₁/m（100-M₁）求出修正后的全水分值。式中M₁是煤樣運送過程中的水分損失量（%）。當M₁大于1%時，表明煤樣在運送過程中可能受到意外損失，則不可修正，測得的水分可作為實驗室收到煤樣的全水分。但在報告結果時，應注明“未經修正水分損失”，并將煤樣容器標簽和密封情況一并報告。

    表6—1  全水分測定結果允許差   

3.  精密度

兩次重復測定結果的差值不得超過表6—1的規定。

【例6—1】用一步法測定小于13mm煤樣的全水分結果見表6—2，求全水分是多少？麉﹨

表6—2一步法測定兩份小于13mm煤樣的全水分結果

解：******份樣    Mt=32.0／500.0×100=6.4%

第二份樣    Mt=32.0/500.0×100=6.4%