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熒光分析X射線管管壓和管電流的選擇原則與在波長色散光譜儀中的不同,所用管壓通常比待測元素的激發(fā)電位高3~5kev,而在波長色散光譜儀中要比激發(fā)電位大4~10倍,同時(shí)管電流一般均較小,它受能量色散光譜儀所允許的計(jì)數(shù)率(5~30kcps)的限制。基于此,視待分析元素對象不僅要設(shè)置不同的管壓和管電流,還要與濾光片結(jié)合起來考慮,其原則是保證所測元素獲得強(qiáng)度。濾片的作用是消除可能提高背景或?qū)δ承┰禺a(chǎn)生迭譜干擾的特征譜線,從而提高對這些元素分析的靈敏度。濾波片采用K吸收緣介于元素的Kα和Kβ的波長之間的材料制成。
由于來自X光管的X射線不僅照射到分析樣品上,也會照射到樣品盒及樣品罩上。而產(chǎn)生來自樣品盒或罩上的不需要的熒光射線,從而影響分析精度,因此使用了光闌系統(tǒng)來保證只允許來自分析樣品的熒光X射線進(jìn)入計(jì)數(shù)器。樣品進(jìn)給器,是樣品進(jìn)入真空系統(tǒng)的一個(gè)過渡。因?yàn)闊晒釾射線在空氣中會被衰減,所以樣品分析需要在真空環(huán)境下進(jìn)行。這樣,試樣就需要從大氣狀態(tài)進(jìn)入真空環(huán)境。 X射線管的實(shí)質(zhì)是個(gè)真空二極管,其陰極是鎢絲,陽極為金屬片。在陰極兩端加上電流之后,鎢絲發(fā)熱,產(chǎn)生熱輻射電子。這些電子在高壓電場作用下被加速,轟擊陽極(又稱靶),產(chǎn)生X射線(此過程產(chǎn)生大量熱量,為了保護(hù)靶材,須確保循環(huán)水系統(tǒng)工作正常)。
來自樣品的熒光X射線和散射線都不是單一方向的,入射狹縫裝在樣品和分光晶體之間,它只允許指向分光晶體方向的熒光X射線通過,而吸收其它方向的射線,從而提高了光譜分辨率。如用Si-PIN探測器的譜儀,以Rh靶作為激發(fā)光源,分析水泥中鎂、鋁、硅、硫和鉀時(shí),選擇4kv,0.6mA,其目的是使高含量鈣不被激發(fā),而測鈣、鈦和鐵時(shí),選擇13kv,0.lmA,并選用200pm鋁作濾光片,除去X射線管發(fā)射的RHL_線,以便降低鋁、硅等元素的X射線熒光強(qiáng)度,從而提高鈣和鐵等元素的X射線熒光強(qiáng)度。選擇二次靶和偏振光也是為了進(jìn)行有選擇的激發(fā),并降低背景。對于封閉式正比計(jì)數(shù)管為探測器的低分辨率光譜儀,管壓和管流選擇也是很重要的,如測定水泥原材料,用Cu靶,3盧um厚的Sn濾光片,測Si,A1,S時(shí)也用4kv,0.6mA,而測Ca和Fe時(shí)則用10kv,0.06mA.衍射儀是進(jìn)行X射線分析的重要設(shè)備,主要由X射線發(fā)生器、測角儀、記錄儀和水冷卻系統(tǒng)組成。新型的衍射儀還帶有條件輸入和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
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