X射線熒光光譜法是一個相對分析方法，任何制樣過程和步驟須有非常好的重復操作可能性；用于制作校準曲線的標準樣品和分析樣品須經過同樣的制樣處理過程。

　　X射線熒光分析儀從根本上來說是一種相對測量儀器，因此在使用過程中，需要定期對儀器進行標定和校準。

　　為保證有害元素含量的控制效果，X射線熒光分析儀的測量數據應與其他的測量手段結合起來使用；X射線熒光分析儀更適合生產過程的監控，甚至可以說：在生產過程中對有害元素含量的監控，X射線熒光分析方法是目前可行的分析手段；而有害元素含量的Z終裁定，則不應該僅僅依靠單一的測量手段。

　　熒光分析X射線管X射線熒光分析是確定物質中微量元素的種類和含量的一種方法，是利用原級X射線光子或其它微觀粒子激發待測物質中的原子，使之產生次級的特征X射線（X光熒光）而進行物質成分分析和化學態研究。

被測量樣品的處理與測量精度的關系：

　　從X射線熒光分析理論上說，對被測量樣品進行需要的處理是須的；一般來說，樣品處理的越好，則測量精度就會越高，測量結果越可靠。在實際使用過程中，我們應該盡量對被測量樣品進行需要的物理處理。

　　在測量不規則的樣品時，雖然從X射線熒光分析方法上可以對測量進行技術上的校正，從而滿足實際測量的需要；但這樣做所付出的代價是犧牲測量精度和測量數據的可靠性。

　　X 射線熒光實際上又是一個表面分析方法，激發只發生在試樣的淺表面，須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態等。樣品制備過程由于經過多步驟操作，還須防止樣品的損失和沾污。