摘要
隨著某些材料的阻隔性能不斷進(jìn)步，推動(dòng)著商用型水蒸汽滲透性測(cè)試設(shè)備的靈敏度也不斷提高。要使這些測(cè)試方法切實(shí)可行地應(yīng)用于諸如OLED這種集合了很多高阻隔性能材料為一體的產(chǎn)品，就必須對(duì)當(dāng)前的滲透測(cè)試方法加以提高或改進(jìn)。在設(shè)計(jì)更靈敏的滲透測(cè)試方法時(shí)，我們首先研究了現(xiàn)行方法所存在的局限性。從這里，我們對(duì)傳統(tǒng)的相對(duì)值型或濃度型傳感器進(jìn)行了改進(jìn)與修改，使靈敏度提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)（從5x10-3提升到了5x10-4 g/m2/day）。本文用的測(cè)試數(shù)據(jù)配合說明了即將問世的型測(cè)試系統(tǒng)。另外，本文還介紹了目前方法的局限性，對(duì)傳統(tǒng)滲透測(cè)試體系所做的改進(jìn)，并展現(xiàn)了對(duì)未來繼續(xù)提高靈敏度的改進(jìn)工作的思路。

簡介

柔性O(shè)LED進(jìn)入商業(yè)市場(chǎng)的主要障礙是產(chǎn)品性能會(huì)在水分和氧氣作用下會(huì)衰退，造成使用壽命很有限。必須選用高阻隔的材料，限度地減少產(chǎn)品與空氣中水分和氧氣的接觸。1x10-6 g/m2/day的透濕率（WVTR）要求已經(jīng)成為OLED行業(yè)的非標(biāo)準(zhǔn)，用來保證產(chǎn)品使用壽命大于10, 000小時(shí)。這個(gè)數(shù)值最初是通過估算使反應(yīng)電極衰減時(shí)所需的氧氣和水蒸氣數(shù)量而得出。很明顯，如何研發(fā)這些阻隔性材料是產(chǎn)業(yè)發(fā)展的一個(gè)障礙，但同時(shí)，另一個(gè)困難是當(dāng)這些材料研發(fā)出來后，用哪個(gè)測(cè)試方法來測(cè)試這些材料。

現(xiàn)有的透濕率測(cè)試方法- ASTM F-1249標(biāo)準(zhǔn)
這是不同行業(yè)長期以來用于測(cè)試柔性阻隔材料透濕率的標(biāo)準(zhǔn)。在該方法中，“用待測(cè)試的阻隔材料把已知溫度的測(cè)試腔分成干燥和和潮濕的兩側(cè)。因此，干燥側(cè)與潮濕側(cè)通過中間的測(cè)試膜形成了一個(gè)擴(kuò)散腔，水蒸汽擴(kuò)散通過測(cè)試膜后，與干燥側(cè)的載氣混合，并被運(yùn)送到一個(gè)壓力調(diào)控的紅外傳感器。紅外傳感器測(cè)量出水蒸汽所吸收的一部分紅外能量并產(chǎn)生電信號(hào)。電信號(hào)的大小與水蒸汽濃度成正比。然后，將測(cè)試樣品產(chǎn)生的電信號(hào)大小與透濕率已知的校準(zhǔn)膜所產(chǎn)生的電信號(hào)大小進(jìn)行比較，這個(gè)比值就被用來計(jì)算測(cè)試樣品的水蒸氣透過率。”（美國ASTM F1249 ）

鈣測(cè)試方法
也稱為鈣鍵試驗(yàn)。該方法基于鈣薄膜的腐蝕程度，主要是當(dāng)水蒸氣透過阻隔材料后使鈣轉(zhuǎn)化為透明鈣鹽的過程中，觀察光學(xué)的變化。因?yàn)槟軌蛴^察到鈣的視覺變化，所以鈣測(cè)試可以區(qū)分大量滲透和瑕疵型滲透，但無法區(qū)分氧氣滲透和水蒸氣滲透。

放射性測(cè)試法
這種滲透法與ASTM F1249的基本概念相同，利用氚水作為滲透物，儀器裝置測(cè)量透過的放射性含量。

改進(jìn)后的ASTM 1249標(biāo)準(zhǔn) （改進(jìn)型傳感器器）
MOCON的AQUATRAN透濕儀采用與ASTM 1249標(biāo)準(zhǔn)相同的滲透過程，利用庫倫傳感器測(cè)量水蒸汽的滲透。因?yàn)樵黾恿艘粋€(gè)庫倫值傳感器，AQUATRAN透濕儀將傳統(tǒng)的ASTM 1249標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試靈敏度提高一個(gè)數(shù)量級(jí)。

滲透測(cè)試過程中的障礙
不管采用何種測(cè)試方法，滲透測(cè)試總會(huì)面臨幾個(gè)障礙。如果無法正確測(cè)量和/或控制可變因素，那么滲透結(jié)果可能會(huì)大不相同。由于這些障礙的存在，我們必須仔細(xì)審視目前所有測(cè)試方法所得出的低端測(cè)試結(jié)果。

溫度
滲透性隨著溫度的變化而變化。Arrhenius（阿倫尼斯）方程式：P=Po*e^(-E/RT)將溫度與滲透性相關(guān)聯(lián)。其中，p是滲透性，Po是滲透常量，E是活化能，R是氣體常數(shù)，T是溫度。作為一個(gè)常規(guī)的經(jīng)驗(yàn)法則，溫度每變化一度（攝氏）會(huì)使?jié)B透率變化10%。因此，精確控制溫度對(duì)于獲得可靠、準(zhǔn)確的滲透性測(cè)量數(shù)據(jù)至關(guān)重要。在典型的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中，24小時(shí)周期內(nèi)的溫度波動(dòng)可能會(huì)高達(dá)4攝氏度。如果在滲透性實(shí)驗(yàn)中沒有準(zhǔn)確控制溫度，所得結(jié)果的變化可能會(huì)超過40%。